МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ИЗОПРОПЕНИЛАЦЕТИЛЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 25 мая 1987 г. N 4301-87
    
    

         
    Изопропенилацетилен - прозрачная, желтоватая легко воспламеняющаяся жидкость с резким запахом. Плотность 0,68 г/см, - 32-32,5 °С, практически не растворим в воде, хорошо растворим в органических растворителях и маслах.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Изопропенилацетилен - наркотик с раздражающим действием.
    
    ПДК в воздухе - 20 мг/м.
    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб без концентрирования.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,016 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 3,2 мг/м (при вводе 5 мл пробы).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 3,2 до 52 мг/м.
    
    Измерению не мешает диметилэтинилкарбинол.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±8,7%.
    
    Время выполнения измерения (включая отбор проб) 10 минут.
    
    

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

    
    Хроматограф марки "Цвет" с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка из нержавеющей стали, длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.
    
    Шприцы медицинские, стеклянные, вместимостью 100 мл, ТУ 66-1-1279-15.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Линейка измерительная масштабная, ГОСТ 17435-72.
    
    

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ

    
    Изопропенилацетилен, ТУ 6.01.766-73.
    
    Насадка хезосорб AW (Фракция 0,3-0,6 мм) с 8% силиконового каучука марки E-301.
    
    Хлористый метилен, МРТУ 6-09.5362-68.
    
    Гелий газообразный, ТУ 51-940-80 в баллонах с редукторами.
    
    Водород газообразный, ГОСТ 3022-80 в баллонах с редукторами.
    
    Воздух, ГОСТ 11882-72 в баллонах с редукторами.
    
    

ОТБОР ПРОБ ВОЗДУХА

    
    Пробу воздуха отбирают в медицинские шприцы емкостью 100 мл, предварительно продувая десятикратным объемом исследуемого воздуха. После отбора пробы шприц закрывают заглушками. Пробы устойчивы в течение 5 часов.
    
    

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

    
    Для приготовления насадки колонки, жидкую фазу - силикон Е-301 в количестве 8% от веса носителя растворяют в хлористом метилене. Полученным раствором заливают твердый носитель - хезосорб. Смесь нагревают на водяной бане при осторожном и постоянном перемешивании до полного испарения растворителя, затем досушивают в сушильном шкафу при температуре 100-120 °С в течение 24 часов. Приготовленной насадкой заполняют колонку с помощью вакуума и механической вибрации, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют при 150 °С в токе газа-носителя в течение 8-12 часов, после чего присоединяют к детектору и проверяют фон колонки при рабочей температуре.
    
    Калибровочную кривую строят методом абсолютной калибровки. В 20-литровую емкость микрошприцем вносят 5 мкл вещества. После полного испарения вещества (60 мин) отбирают пробу объемом 0,1; 0,2; 0,4; 0,8; 1,6 мл (что соответствует 0,016; 0,032; 0,064; 0,128 и 0,256 мкг). Доводят объем проб чистым воздухом до 5 мл и хроматографируют. Определяют высоту пика (в см) и строят графическую зависимость между значениями высоты пика (см) и расчетными количествами определяемого вещества в мкг.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    
    Температура термостата колонок - 90 °С.
    
    Температура испарителя - 110 °С.
    
    Скорость потока газа-носителя - 45,0 мл/мин.
    
    Скорость потока воздуха - 30 мл/мин.
    
    Скорость потока водорода - 300 мл/мин.
    
    Скорость бумажной ленты - 1 см/мин.
    
    Время удерживания ИПА - 20 сек.
    
    

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

    
    Пробы воздуха из шприца в количестве 5 мл вводят в хроматограф через самоуплотняющую мембрану. Определяют высоту пика и по градуировочному графику находят количество ИПА в мкг.
    
    

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

    
    Концентрацию ИПА () в мг/м определяют по формуле:
    

,

    
где - количество ИПА, найденное по калибровочному графику, мкг;

     - объем воздуха (в мл), взятый для анализа.
    

         
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987