МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ОКСИФОСФОНАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 25 мая 1987 г. N 4306-87
    
    

         
    Оксифосфонат - 0,0 - 1-окси-2,2,2-трихлорэтилфосфонат, мелкодисперсный порошок белого цвета, не растворимый в воде и плохо растворимый при комнатной температуре в большинстве органических растворителей. Температура плавления 125-130 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Оксифосфонат является малотоксичным, высокоопасным и высококумулирующим соединением.
    
    Предельно допустимая концентрация в воздухе 1 мг/м.
    
    

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

    
    Метод основан на измерении светопоглощения раствора оксифосфоната в этаноле при длине волны 261 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентрации в определяемом растворе 25 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 5,0 мг/м.
    
    Измерению мешают вещества, поглощающие при длине волны 261 нм.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 2 часов.
    
    

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

    
    Спектрофотометр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.
    
    Мерные колбы - ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ

    
    Оксифосфонат хч.
    
    Стандартный раствор N 1 c концентрацией оксифосфоната 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г вещества в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели.
    
    Стандартный раствор оксифосфоната N 2 100 мкг/мл с концентрацией 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом (свежеприготовленные растворы).
    
    Фильтры AФA-ВП-20.
    
    Спирт этиловый, ТУ 6-09-1770-77.
    
    

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА

    
    Воздух с объемным расходом 15 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2ПДК необходимо отобрать 50 л воздуха. Пробы сохраняются при комнатной температуре до 15 дней.
    
    

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
    
    

Таблица 23

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Затем измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 261 нм в кварцевой кювете с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контрольным раствором. Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания вещества в градуировочном растворе (мкг/мл).
    
    

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

    
    Фильтр с пробой переносят в химический стакан и заливают 10 мл этилового спирта. Раствор перемешивают и измеряют оптическую плотность полученного раствора при длине волны 261 нм в кварцевой кювете с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контрольным раствором, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Концентрацию оксифосфоната в растворе пробы определяют по градуировочному графику. Степень десорбции оксифосфоната с фильтра составляет 95%.
    
    

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

    
    Концентрацию оксифосфоната в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - концентрация оксифосфоната в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - общий объем раствора, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    

         
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987