Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
РАСТВОРИМЫХ СОЕДИНЕНИЙ РУБИДИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 25 мая 1987 г. N 4307-87

Физико-химические свойства	сульфат рубидия	карбонат рубидия	нитрат рубидия	хлорид рубидия
Химическая формула	RbSO	RbCO	RbNO	RbCl
Молекулярная масса	267,0	230,95	147,48	120,92
Температура плавления, °С	1074	740 (разл)	310-316	715
Температура кипения, °С	-	-	-	1390
Плотность, г/см	3,613	-	3,11	2,76
Растворимость в 100 г воды при 20 °С, г	48,2	223,0	53,5	91,2
Растворимость в других растворителях	-	в абс. спирте	в ацетоне	в спирте слабо в NH

    Изучаемые соединения рубидия - бесцветные кристаллические вещества.

    В воздухе находятся в виде аэрозоля.

    Соли рубидия способны проникать в организм через неповрежденную кожу, однако местным раздражающим действием на кожу и слизистые они не обладают.

    ПДК сульфата, карбоната, нитрата и хлорида рубидия в воздухе 0,5 мг/м.

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

    Метод основан на возбуждении эмиссионного спектра элемента в пламени и фотометрической регистрации резонансных линий рубидия при длине волны 780,023 нм (или 794,760 нм).

    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

    Нижний предел измерения 0,2 мкг/мл рубидия в анализируемом объеме пробы.

    Нижний предел измерения веществ в воздухе 0,13 мг/м (при отборе 60 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,13 до 1,3 мг/м.

    Измерению не мешают примеси соединений щелочных металлов.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.

    Время выполнения измерения (включая отбор проб) 40 мин.

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

    Аспирационное устройство.

    Фильтродержатели.

    Фильтры АФА-ВП-20.

    Спектрофотометр для пламени на основе спектрографа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 (или аналогичный).

    Фотоэлектронный умножитель, чувствительный для видимой и инфракрасной области спектра.

    Потенциометр КСП-4.

    Воронки, мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.

    Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, МАТЕРИАЛЫ

    Рубидий хлорид, ТУ 6-09-4738-79, осч.

    Натрий хлорид, ТУ 6-09-3658-74, осч.

    Ацетилен ГОСТ 5457-75, в баллонах с редуктором.

    Воздух, ГОСТ 11882-73, для питания пневматических приборов и средств автоматизации ГСП.

    Стандартный раствор N 1 с концентрацией рубидия 1 мг/мл готовят растворением 0,1410 г рубидия хлорида в 100 мл дистиллированной воды. Раствор устойчив около года.

    Стандартный раствор N 2 с концентрацией рубидия 0,1 мг/мл готовят путем соответствующего разбавления водой стандартного раствора N 1. Раствор устойчив около года.

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА

    Воздух с объемный расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 30 л воздуха. Отобранные пробы сохраняются в течение года.

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

    Градуировочные растворы (устойчивы в течение месяца) готовят согласно таблице.

Таблица 24

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Дистиллированная вода, мл	Концентрация рубидия в градуиров. р-ре, мкг/мл
1	0,2	79,8	0,2
2	0,4	79,6	0,4
3	0,6	79,4	0,6
4	0,8	79,2	0,8
5	1,0	79,0	1,0
6	2,0	78,0	2,0

    В подготовленные градуировочные растворы приливают по 20 мл 10% раствора хлорида натрия, перемешивают и через 10 минут проводят фотометрирование спектральной линии рубидия при длине волны 780,023 нм. Используется пламя ацетилен-воздух. Оптимальный режим горения: расход ацетилена 1-1,5 л/мин; расход воздуха 9-11 л/мин. За отсчет принимают высоту пика соответствующей эмиссионной линии над уровнем фона. Строят градуировочный график: по оси абсцисс откладывают концентрацию рубидия (в мкг/мл), по оси ординат - высоту пика спектральной линии рубидия за вычетом фона (в мм).

    Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан вместимостью 25 мл и отмывают 3 раза дистиллированной водой порциями по 5 мл при перемешивании стеклянной палочкой. Фильтр отжимают на стенке стакана, сливая раствор в мерную колбу вместимостью 25 мл. Затем вводят 5 мл 10% раствора натрия хлорида и доводят содержимое колбы до метки водой и перемешивают. Анализируемый раствор фотометрируют аналогично градуировочным растворам.

    Количественное содержание растворимых соединений рубидия (в мкг/мл) в анализируемом растворе находят по предварительно построенному градуировочному графику.

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

    Концентрацию веществ сульфата, карбоната, нитрата, хлорида рубидия в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:

где - содержание рубидия, найденное по градуировочному графику, мкг/мл;

     - общий объем анализируемой пробы, мл;

     - коэффициент пересчета рубидия на его соединения;

    при пересчете на сульфат рубидия - 1,56, карбонат рубидия - 1,35; нитрат рубидия - 1,72; хлорид рубидия - 1,41;

     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987