МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТРИФЕНИЛФОСФИТА МЕТОДОМ
ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 25 мая 1987 г.  N 4310-87
    
    

         
    Трифенилфосфит, светло-желтая жидкость с температурой кипения 210 °С (при 1 мм рт.ст.), плотность - 1,18 г/см, упругость пара - 2,376 мм рт.ст., растворим в органических растворителях: спирте, хлороформе, бензоле, гексане, в воде гидролизуется до фосфорной кислоты.
    
    В воздухе - пары и аэрозоль.
    
    Гонадотоксическим, эмбриотоксическим, мутагенным и аллергенным действием не обладает.
    
    ПДК в воздухе - 0,1 мг/м.
    
    

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

    
    Метод основан на хроматографическом выделении трифенилфосфита в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм раствором бромфеноловым синим с азотнокислым серебром.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества 0,5 мкг в анализируемом объеме.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 1,5 мг/м.
    
    Измерению не мешают: фенол, дифенилфосфит.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±19,6%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1,5 часа.
    
    

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

    
    Аспирационное устройство.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
    
    Хроматографическая камера, ГОСТ 1065-78.
    
    Стеклянный пульверизатор, ГОСТ 19392-71.
    
    Микропипетки, ГОСТ 20292-77.
    
    Выпарительные чашки из прозрачного кварцевого стекла, ГОСТ 19908-80.
    
    Воронки химические диаметром 6 см.
    
    Поглотительный прибор с пористой пластинной N 1.
    
    Мерные колбы на 100 мл, 250 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ

    
    Хлороформ, ч.д.а. ГОСТ 20015-74.
    
    Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-79.
    
    Бромфеноловый синий (индикатор), ТУ 6-09-1058-76.
    
    Этиловый спирт, TУ 6-09-1770-77.
    
    Пластинки "Силуфол-254", размер 150х150 (производство ЧССР).
    
    Подвижная фаза - гексан-ацетон (3:1) по объему.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл вещества готовят растворением 10 мг вещества в 100 мл хлороформа. Раствор устойчив более 1 месяца.
    
    Стандартный раствор с концентрацией 10 мкг/мл (устойчив две недели) и 1,0 мкг/мл (устойчив неделю) готовят путем соответствующего разбавления хлороформом исходных стандартных растворов.
    
    Проявляющий реагент: 0,03 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона, затем 0,5%-ным водно-ацетоновым раствором азотнокислого серебра (1 ч воды и 3 ч ацетона) смесь доводят до 100 мл. Раствор устойчив в течение 2 недель.
    
    

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА

    
    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через прибор с пористой пластинкой, содержащий 10 мл хлороформа, помещенный в сосуд со льдом. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 1 неделя в холодильнике.
    
    

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

    
    Пробу упаривают под вакуумом до испарения растворителя и затем растворяют в 0,2 мл хлороформа.
    
    Пробу количественно наносят с помощью капилляра на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятен не превышал 0,5 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 1,5 см от нижнего края пластинки. Чашку 2-3 раза смывают 0,1 мл хлороформа, который также наносят в центр пятна. Справа от пробы наносят серию стандартных растворов трифенилфосфита, содержащих 0,5; 9; 12; 15 мкг препарата.
    
    Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в которой за 30 минут до хроматографирования налита смесь гексан-ацетон (3:1) по объему. После поднятия фронта подвижного растворителя пластинку извлекают из камеры и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного растворителя. После того, как растворитель испарится, пластинку обрабатывают проявляющим реагентом. Исследуемое вещество проявляется в виде желтого пятна на синем фоне. для трифенилфосфита - 0,59.
    
    Количественное измерение содержания трифенилфосфита в пробе проводят путем сравнения площади пятен, измеряют планиметром или с помощью прозрачной бумаги, накладывают на миллиметровую бумагу и вычисляют площадь обведенного пятна.
    
    

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

    
    Концентрацию трифенилфосфита "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание трифенилфосфита, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    

         
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987