почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
февраля
5
среда,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДИМОРФОЛИНФЕНИЛМЕТАНА (ИНГИБИТОРА ВНХ-Л-20)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4209-86
    
    

М.м. 262,3

              
    Диморфолинфенилметан - ингибитор ВНХ-Л-20 представляет собой порошок белого цвета с . 98 °С. Хорошо растворяется в органических растворителях - ацетоне, диэтиловом эфире, этиловом спирте и др. В воде при 20 °C не растворяется.
    
    В воздухе может находиться в виде аэрозоля и паров.
    
    ЛД диморфолинфенилметана - 5060 мг/кг относится к веществам III класса опасности, обладает слабо выраженными кумулятивными свойствами.
    
    ОБУВ ВНХ-Л-20 в воздухе - 10 мг/м.
         
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции взаимодействия диморфолинфенилметана с пикриновой кислотой и последующем фотометрическом измерении окрашенного  продукта реакции при 400-450 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА-XA-18 и поглотительный прибор, заполненный н-гексаном.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций: от 2,5 до 30 мг/м.
    
    Определению не мешают ингибиторы Ц-2, БМЭА, мешают М-1, ВНХ-Л-49.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±12,6%.
    
    Время выполнения измерения 2-2,5 ч, включая отбор проб.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
    
    Фильтродержатели.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 50 и 25 мл.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл.
    
    Пробирки колориметрические из бесцветного стекла с притертыми пробками, высотой 120 мл, с внутренним диаметром 15 мм, ГОСТ 10515-75.
    
    Воронки стеклянные.
    
    Палочки стеклянные.
    
    Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 М.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Диморфолинфенилметан по ТУ 384032-78, ч.
    
    н-Гексан по ТУ 6-09-3375-78, х.ч.
    
    Пикриновая кислота, 0,025% раствор в хлороформе (хранить в темном прохладном месте не более 10 дней).
    
    Хлороформ по ГОСТ 20015-74, х.ч.
    
    Стандартный раствор ВНХ-Л-20 N 1 с концентрацией вещества 0,1 мг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в 100 мл н-гексана. Раствор устойчив 2-3 дня.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 н-гексаном. Раствор устойчив 1 день.
    
    Фильтры АФА-ХА-18.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр AФА-ХА-18. При наличии в воздухе паров пробу воздуха аспирируют параллельно со скоростью 0,3-0,5 л/мин через фильтр и поглотительный прибор, содержащий 10 мл н-гексана (при охлаждении), соединенные последовательно.
    
    Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 2,5 л воздуха. (Срок хранения проб не более 3-х суток).
    
    

Подготовка к измерению

    
    Приготовление градуировочных растворов. Градуировочные растворы (устойчивы в течение 40 минут) готовят в пробирках с притертыми пробками согласно таблице.
    
    

Таблица 6

    
Шкала градуировочных растворов

    

N стандарта

Стандартный раствор N 2, мл

Стандартный раствор N 1, мл

н-Гексан,
мл

Содержание ВНХ-Л-20 в градуировочном растворе, мкг

1

0

-

4,0

0

2

0,5

-

3,5

5,0

3

1,0

-

3,0

10,0

4

-

0,2

3,8

20,0

5

-

0,3

3,7

30,0

6

-

0,4

3,6

40,0

7

-

0,6

3,4

60,0

    
    
    Во все пробирки шкалы градуировочных растворов добавляют  0,4 мл 0,025% раствора пикриновой кислоты, тщательно перемешивают содержимое каждой пробирки и через 5 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с использованием синего светофильтра. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ВНХ-Л-20 (раствор N 1 по табл.).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе в мкг.
    
    Проверку градуировочного графика проводят в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с пробой помещают в пробирку с притертой пробкой и заливают на 30 минут 7-8 мл н-гексана. Затем фильтр извлекают, промывают на воронке над первоначальным экстрактом 3-2 мл гексана так, чтобы общий объем составил 10 мл. Для анализа отбирают в пробирку 4 мл. Степень десорбции ВНХ-Л-20 составляет 97%.
    
    При анализе параллельной пробы воздуха, содержащей пары, после прекращения отбора, раствор в поглотительном приборе перемешивают, сливая адсорбировавшееся вещество со стенок входной трубки этим же раствором с помощью резиновой груши. Содержание поглотительного прибора переносят в мерный цилиндр, и измерив объем, для анализа отбирают в пробирку 4 мл. К содержимому пробирок с пробами добавляют 0,4 мл 0,025% раствора пикриновой кислоты и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Количественное определение содержания ВНХ-Л-20 в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    Концентрацию ВНХ-Л-20 "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где -  содержание ВНХ-Л-20 в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02
03 04 05 06 07 08 09
10 11 12 13 14 15 16
17 18 19 20 21 22 23
24 25 26 27 28

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование