МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ТРИХЛОРЭТИЛЕНА И ТЕТРАХЛОРЭТИЛЕНА (перхлорэтилена)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2768-83
    
    

    
    Желтый порошок. Плотность 2,98 при 20 °С, 187 °С, - возгоняется.
    
    Растворяется в сероуглероде, бензоле, хлороформе, толуоле, трудно растворим в спирте и эфире. В воде не растворим.
    

    
    Бесцветная жидкость. Плотность .....,439* при 15 °С, -86,4 °С, 88-90 °С. Растворяется в этиловом спирте и эфире, в воде малорастворим.
_______________
    * Брак оригинала. - Примечание .
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с электронно-захватным детектором.
    
    Отбор проб производится с концентрированием в изопропиловый или этиловый спирт.
    
    Предел измерения трихлорэтилена 0,0002 мкг, тетрахлорэтилена - 0,00005 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    Предел измерения в воздухе 5 мг/м (при отборе 0,2 л для трихлорэтилена и 0,05 л для тетрахлорэтилена).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 50 мг/м.
    
    Определению не мешают дихлорэтан, хлорбензолы.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±10%.
    
    Предельно допустимая концентрация трихлорэтилена и тетрахлорэтилена в воздухе 10 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Трихлорэтилен, х.ч., ТУ 6-09-1012-79
    
    Тетрахлорэтилен, х.ч., ТУ 6-09-4084-75
    
    Изопропиловый спирт, ч.д.а., ТУ 711-24-68
    
    или этиловый спирт (ректификат).
    
    Твердый носитель - силанизированный хроматон N-АW, фракция 0,2-0,25 мм.
    
    Неподвижная фаза - Лукооил MF (полифенилметилсилоксановая жидкость).
    
    Газообразный азот ос.ч. в баллоне с редуктором.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Хроматограф с электронно-захватным детектором
    
    Колонка хроматографическая стеклянная длиной 1 м, диаметром 4 мм.
    
    Шприц медицинский на 100 и 200 мл
    
    Микрошприц на 10 мкл
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл
    
    Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, вместимостью 5 мл
    
    Поглотительные сосуды Зайцева
    
    Пипетки градуированные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 0,2 л/мин аспирируют с помощью медицинского шприца на 100 или 200 мл через поглотительный сосуд Зайцева с 5 мл изопропилового или этилового спирта. Для определения 1/2ПДК трихлорэтилена достаточно отобрать 200 мл воздуха, тетрахлорэтилена - 50 мл воздуха.
    
    

Условия анализа

    
    Приготовление насадки для хроматографической колонки
    
    Хроматон N-AW силанизированный (10 г) заливают в круглодонной колбе раствором Лукооила MF (полифенилметилсилоксановой жидкости) (1 г) в хлороформе. Растворитель отгоняют под вакуумом на водяной бане с использованием роторного испарителя. Сухой насадкой под давлением или вакуумом набивают колонку. Кондиционирование колонки ведут при 200 °С в течение 12 часов.
    
    Содержимое поглотителей переносят в пробирки и доливают объем пробирки до 5 мл. Для анализа берут 1 мкл спиртового раствора и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
    

    
    Для калибровки прибора готовят в мерных колбах серию стандартных растворов в спирте с содержанием трихлорэтилена 0,2-2 мкг/мл и тетрахлорэтилена 0,05-0,5 мкг/мл. Градуировочный график строят в координатах: высота пика (мм) - концентрация вещества (мкг/мл). Построение градуировочного графика необходимо проводить по 5 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
    
    Концентрацию трихлорэтилена и тетрахлорэтилена в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
         
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983