МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АСПИРИНА В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2213-80
    
    

    
    Аспирин (о-ацетилсалициловая к-та) - бесцветные иглы или пластинки слабокислого вкуса; Т.пл. 136,5°, плохо растворим в воде и эфире, хорошо в водных растворах щелочей и карбонатов.
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на получении нитросоединения, щелочной раствор которого окрашен в желтый цвет.
    
    2. Предел обнаружения 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Предел обнаружения 0,05 мг/м (при отборе 400 л воздуха).
    
    4. Погрешность определения ±8,5%.
    
    5. Диапазон измеряемых концентраций 0,05-1 мг/м.
    
    6. Определению не мешают фенацетин, анальгин, амидопирин.
    
    7. Предельно допустимая концентрация в воздухе 0,5 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    8. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Аспирин х.ч.
    
    Стандартный раствор N 1, готовят растворением в мерной колбе, емкостью 25 мл, 0,01 г аспирина в 5 мл 0,1 н раствора едкого натра и после растворения доводят дистиллированной водой до метки. Раствор устойчив в течение 5 суток.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 20 мкг/мл аспирина, готовят соответствующим разведением раствора N 1 составным раствором. Устойчив 10 часов.
    
    Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-77.
    
    Нитрит натрия, 0,5% р-р, свежеприготовленный, ч.д.а., ГОСТ 4197-74.
    
    Составной раствор, 15 мл 0,1 Н едкого натра ГОСТ 4328-77 и 20 мл HO.
    
    9. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтры АФА-ХA-20 или АФА-ХА-10.
    
    Патроны.
    
    Пробирки колориметрические.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5, 10 мл с ценой деления 0,1 и 0,01 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.
    
    Воронки химические.
    
    Чашки фарфоровые или стаканчики стеклянные на 50 мл.
    
    Палочки стеклянные.
    
    Баня водяная.
    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    

III. Отбор проб воздуха

    
    10. Воздух, со скоростью 15 л/мин, протягивают через фильтр, укрепленный в патрон. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 80 литров воздуха. Срок хранения отобранных проб 10 суток.
    
    

IV. Описание определения

    
    11. Фильтр переносят в стакан, приливают 5 мл 0,1 Н раствора едкого натра и оставляют на 5-10 мин для растворения аспирина. Затем прибавляют 20 мл дистиллированной воды, хорошо перемешивают и отбирают для анализа 2 мл. Прибавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты и 1 мл 0,5% раствора нитрита натрия. Хорошо перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 5 минут, охлаждают и приливают, осторожно перемешивая 2 мл концентрированного раствора аммиака. Через 15-20 минут измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с фиолетовым светофильтром в кювете с толщиной слоя 10 мм, по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Содержание аспирина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 3.
    
    

Таблица 3

Шкала стандартов

    
    
    Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам. Устойчивость шкалы стандартов 2 часа.
    
    Концентрацию аспирина в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество аспирина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг

    
     - общий объем пробы, мл
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл
    
     - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    

    
Текст документа сверен по:
Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе:
Сб. методических указаний. Выпуск XVI.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1980