МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИФУРФУРИЛИДЕНАЦЕТОНА
В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2227-80
    
                 

         
    Дифурфурилиденацетон - иглы желтого или оранжевого цвета, с Т.пл. 60 °С, плотностью 1,21, хорошо растворим в полярных органических растворителях. Агрегатное состояние в воздухе - пары.
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов. Отбор проб с концентрированием.
    
    2. Предел обнаружения 0,01 мкг в анализируемом объеме растворителя.
    
    3. Предел обнаружения 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    4. Погрешность определения ±14,7%.
    
    5. Диапазон измеряемых концентраций 0,5-200 мг/м.
    
    6. Определению не мешают фурфурол, фуриловый спирт, монофурфурилиденацетон и ацетон.
    
    7. Предельно допустимая концентрация в воздухе 10 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    8. Применяемые реактивы:
    
    Дифурфурилиденацетон, перекристаллизованный из петролейного эфира. Готовят стандартный раствор ДИФА в бензоле (10 мкг/мл)
    
    Хроматон N-AW-HMДS с зернением 0,16-0,20 мм
    
    Силиконовый эластомер SE-30
    
    Петролейный эфир с температурой кипения 40-60°, ГОСТ 11992-66
    
    Бензол х.ч., ГОСТ 5955-75
    
    Силикагель марки АСМ (размер частиц 0,7-1,0 мм), обработанный минеральными кислотами, очищенный, проактивированный
    
    Вата обезжиренная
    
    Газообразный азот марки "ОСЧ"' в баллоне с редуктором
    
    9. Применяемые посуда и приборы
    
    Хроматограф с детектором по захвату электронов.
    
    Стеклянная колонка длиной 1 м, диаметром 0,35 см.
    
    Гофрированные трубки стеклянные, пятишариковые с длиной 55 мм (рабочая длина), диаметр входного отверстия 6 мм, выходного 5 мм. Трубки заполняются силикагелем марки ACM. Первый шарик заполняется обезжиренной ватой, остальные силикагелем 1,5 г.
    
    Аспирационное устройство
    
    Вакуумный испаритель ИР-1
    
    Набор сит "Физприбор"
    
    Вакуумный насос
    
    Фарфоровые чашки, ГОСТ 9147-59
    
    Посуда лабораторная, стеклянная по ГОСТ 1770-74
    
    Колбы для концентрирования проб на 50 мм
    
    Баня водяная
    
    Микрошприцы типа МШ-10
    
    Секундомер
    
    Лупа и линейка измерительные.
    
    

III. Отбор проб воздуха

    
    10. Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через трубки с силикагелем. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 2 л воздуха. Трубку закрывают с обеих сторон заглушками. Срок хранения пробы 1 сутки.
    
    

IV. Описание определения

    
    11. Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой: хроматон N-AW-НМДS с 5% SE-30 с применением слабого вакуума. Колонку кондиционируют при скорости азота 1 л/час и температуре термостата колонок 250 °С в течение 3-4 часов без подключения детектора. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
    
    К гофрированной трубке присоединяют небольшую воронку, промывают 20 мл бензола против потока поглощения и отгоняют бензол с помощью ротационного испарителя или выпаривают в чашке при 60° до объема 1 мл. Вводят в испаритель хроматографа 2 мкл раствора.
    
    Условия анализа:
    

    
    Количественное определение проводят по соотношению: площадь пика - концентрация стандарта и пробы. Содержание дифурфурилиденацетона в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество дифурфурилиденацетона в стандарте, введенное в хроматограф, мкг
    
     - площадь пика анализируемой пробы, мм
    
     - общий объем раствора, мл
    
     - площадь пика стандартной пробы, мм
    
     - объем пробы, вводимой в хроматограф, мл
    
     - объем воздуха, в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе:
Сб. методических указаний. Выпуск XVI.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1980