МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИРОВАННЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ
В ПРИБОРЕ ЭТП МНИИГ ИМ. Ф.Ф.ЭРИСМАНА

    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 2023-79
    
    

I. Общая часть

    1. Определение основано на сжигании хлорированных углеводородов в специальной колонке с платиновой проволокой накаленной докрасна. Продукты сжигания поглощаются в микропоглотителе со стеклянной спиралью, смоченной 0,01 н раствором щелочи, в которой определяют нефелометрически ион хлора. Пересчитывают на определяемые углеводороды.
    
    2. Чувствительность определения - 1 мкг в 1 мл раствора.
    
    3. Определению мешают хлориды, бромиды и иодиды.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    5. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Все реактивы готовят на дважды перегнанной воде, свободной от ионов хлора.
    
    Поглотительный раствор - раствор едкого натра - 0,01 н.
    
    Стандартный раствор: готовят исходный раствор. Для этого точную навеску хлористого калия 0,0210 г растворяют в 100 мл воды, 1 мл этого раствора содержит 0,1 мг иона хлора. Исходный раствор разбавляют в 10 раз. 1 мл раствора содержит 0,01 мг или 10 иона хлора.
    
    Азотная кислота, уд. вес 1,34-1,40 (ГОСТ 4461-67).
    
    0,1% раствор азотнокислого серебра AgNO (ГОСТ 1277-63).
    
    Навеску 0,1 г азотнокислого серебра растворяют в 90 мл воды и вливают 10 мл азотной кислоты, уд. вес 1,34-1,40.
    
    Насыщенный раствор сернокислого натрия NaSO·10 НО (ГОСТ 195-66).
    
    Едкий натр 10% раствор.
    
    Мышьяковистый ангидрид, 0,01 н раствор 0,1 г AsO растворяют в небольшом объеме - 2-3 мл едкого натра (1:3). Раствор разбавляют водой и переливают в мерную колбу емкостью 1 л. Нейтрализуют серной кислотой (1:4) в присутствии 2 капель раствора фенолфталеина до обесцвечивания. Приливают 200 мл 5% раствора бикарбоната NaHCO и доводят водой до метки.
    
    5. Применяемые посуда и приборы.
    
    Прибор для сжигания хлорированных углеводородов института им. Ф.Ф.Эрисмана. Он состоит из двух частей: очистительной и аналитической (см. рис.), смонтированных на деревянной доске. В очистительную часть входят два поглотителя (1): один с 5% раствором щелочи для улавливания хлористого водорода, другой с 0,01 н раствором мышьяковистой кислоты для задержания хлора. Аналитическая часть заключает стеклянную колонку (2) для сжигания с платиновой впаянной спиралью (9) длиной 70 мм диаметром 0,3 мм, микропоглотитель (3), газовую пипетку (7), уравнительную склянку (8). Микропоглотитель состоит из 3-х частей: стеклянной трубки (4) с шлифом в верхней части длиной 70 мм и диаметром 7-8 мм, стеклянной спирали из палочки в 10 витков (5), которые должны плотно входить в трубку пробирки (6) длиной 52 мм и диаметром 8 мм в эту пробирку вставляется выше трубка со спиралью.
    
    

Прибор для определения хлорированных углеводородов (ин-т им. Ф.Ф.Эрисмана)

    1 - поглотительные приборы;

    2 - колонки для сжигания;

    3, 4 - микропоглотители;

    5 - стеклянная спираль;

    6 - газовые пипетки;

    7 - уравнительные склянки;

    8 - платиновые спирали.

    Аспирационное устройство.
    
    Пипетки газовые емкостью 500-1000 мл.
    
    Пробирки колориметрические (высота 100 мм, диаметр 11 мм).
    
    Склянки уравнительные (напорные) емкостью 1 л.
    
    Пипетки емкостью 0,1 мл с делениями на 0,001 мл.
    
    Пипетки емкостью 2 мл с делениями на 0,01 мл.
    
    Пипетки емкостью 5-10 мл с делениями на 0,1 мл.
    
    Колбы мерные емкостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Термометр со шкалой 0-100 °С.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    6. Пробы отбирают в газовые пипетки емкостью 500-1000 мл, предварительно наполнив их раствором сернокислого натрия. В месте отбора проб раствор выливают из пипетки в течение 5-10 минут, а газовая пипетка заполняется исследуемым воздухом. По окончании отбора проб закрывают зажим на пипетке, а в концы резиновых трубок вставляют стеклянные палочки.
    
    

IV. Описание определения

   7. Промывают микропоглотитель хромовой смесью, затем водой и проверяют на присутствие иона хлора азотнокислым серебром. Если от приливания азотнокислого серебра промывная вода помутнеет, трубку со спиралью необходимо прокипятить в воде в течение 20-30 минут и затем вновь проверить реакцию на хлор. Уравнительную склянку (3) заполняют насыщенным раствором сернокислого натрия. Проверяют герметичность прибора. Для этого открывают все краны и зажимы, а на нижний конец микропоглотителя надевают резиновую трубку с зажимом, который плотно завинчивается. В конец трубки вставляют стеклянную палочку. Прибор можно считать герметичным, если раствор из уравнительной склянки (8) не поступает в пипетку.
    
    Микропоглотитель смачивают 2-3 каплями 0,01 н раствора едкого натра, а в пробирку вносят 1-2 капли того же раствора. Микропоглотитель (3) посредством шлифа присоединяют к колонке для сжигания (2). Газовую пипетку (7) с исследуемым воздухом помещают в вертикальном положении, нижний конец ее присоединяют к уравнительной склянке (3), верхний конец соединяют через стеклянную трубку встык с колонкой для сжигания. Колонку включают в сеть, при этом платиновая спираль быстро накаляется докрасна. Открывают зажимы газовой пипетки, вначале верхний, затем нижний и пропускают воздух в колонку для сжигания со скоростью 20-25 мл/мин.
    
    После вытеснения всего воздуха из газовой пипетки ее отключают и к колонке для сжигания присоединяют очистительную систему. Очищенный воздух пропускают через колонку в течение 5 минут.
    
    По окончании сжигания выключают колонку, отсоединяют микропоглотитель и промывают его поглотительным раствором, поступая следующим образом: 0,5 мл поглотительного раствора наливают через шлиф в перпендикулярно поставленный микропоглотитель, при этом жидкость стекает в пробирку. Раствор из пробирки выливают в колориметрическую пробирку и эту операцию повторяют еще раз. Общее количество жидкости в колориметрической пробирке должно быть не более 1 мл. После этого постепенно вливают 1 мл 0,01 н раствора NaOH в микропоглотитель и сливают в другую колориметрическую пробирку, одновременно готовят стандартную шкалу, согласно таблице:
    
    

Таблица 12

Шкала стандартов

    
    
    Во все пробирки шкалы и в пробирку с пробой наливают 0,2 мл 0,1% раствора AgNO. Содержимое пробирок встряхивают и сравнивают образовавшуюся муть в пробирках через 5 минут со шкалой при включении люминесцентной лампы дневного света БС. Наблюдения проводят сбоку в проходящем свете.
    
    Для нефелометрии может быть использован фотоэлектроколориметр (бесцветный фильтр).
    
    Концентрацию хлорорганического соединения в …..*/м воздуха () вычисляют по формуле:
_________________
    * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.
    

,

    
где - количество хлора, найденное в первой пробирке, в микрограммах;
    
     - количество хлора, найденное во второй пробирке, в микрограммах;
    
     - коэффициент для пересчета хлора на данное хлорорганическое соединение;
    
     - объем воздуха, л, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).