МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОЗОНА В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1639-77
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на реакции озона с иодистым калием с выделением иода, который с солянокислым диметил--фенилендиамином образует окрашенный продукт.
    
    2. Предел обнаружения 0,4 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе 0,05 мг/м (расчетная).
    
    4. Определению мешают окислы азота, перекись водорода, хлор, другие окислители и некоторые восстановители. Для задержания окислов азота, перекиси водорода и газообразных восстановителей применяют фильтрующий патрон. Окислители и восстановители в виде аэрозоля задерживают с помощью двух фильтров АФА-В, помещенных в патрон, который ставят перед поглотительными приборами.
    
    5. Предельно допустимая концентрация озона в воздухе 0,1 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    6. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Фиксанал йода 0,01 г/экв.
    
    Стандартный раствор йода с содержанием 10 мкг/мл готовят перед употреблением в мерной колбе емкостью 100 мл; вносят 0,8 мл 0,01 н. раствора йода и доводят до метки 1%-ным раствором йодистого калия.
    
    Калий йодистый, х.ч., ГОСТ 4232-65, 1%-ный раствор.
    
    N, N-Диметил--фенилендиамин дигидрохлорид, ч.д.а., МРТУ 6-09-635-63; 0,02%-ный раствор, свежеприготовленный из перекристаллизованного. Для перекристаллизации 6 г вещества вносят в термостойкий стакан, добавляют 90 мл 96° спирта и помещают на водяную баню, имеющую температуру 90-98 °С.
    
    Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения вещества. Раствор быстро фильтруют через складчатый фильтр, фильтрат помещают на водяную баню с температурой 90 °С. После закипания раствора быстро и осторожно добавляют ацетон до заметного помутнения раствора (~160 мл). Раствор снова помещают на водяную баню, перемешивают и потирают стеклянной палочкой по стенкам стакана до выпадения осадка.
    
    Затем к раствору с осадком добавляют 120 мл ацетона и помещают стакан в емкость со льдом. Через 10-15 мин раствор декантируют с осадка. К осадку добавляют 60 мл ацетона, перемешивают и осадок отфильтровывают через бумажный фильтр на воронке Бюхнера. Осадок с фильтра переносят в стакан, прибавляют 60 мл спирта и повторяют операцию перекристаллизации, как описано выше.
    
    Осадок после второй перекристаллизации промывают на воронке Бюхнера под вакуумом ацетоном дважды по 50 мл. Полученный продукт сушат между листами фильтровальной бумаги, помещают в эксикатор и хранят над прокаленной окисью кальция.
    
    Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328-66.
    
    Азотная кислота, ГОСТ 4461-67, 0,1 н. и 10%-ный растворы.
    
    Серебро азотнокислое, х.ч., ГОСТ 1277-63, 1%-ный раствор.
    
    Метиловый красный, ГОСТ 5853-51, 0,001%-ный раствор.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-71.
    
    Соляная кислота, ч., ГОСТ 3118-67, 25%-ный и 0,1 н. растворы.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67.
    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-66, концентрированная.
    
    Хромовый ангидрид, ч., ГОСТ 3776-68.
    
    Силикагель марки АСК фракции 0,25-0,5 мм.
    
    Фильтрующий патрон: U-образную трубку высотой 8-9 см, диаметром 0,5-0,6 см заполняют примерно на 7 см ее высоты сорбентом Мохова-Шинкаренко. Концы трубки закрывают ватным тампоном. Перед отбором пробы трубку подсоединяют перед поглотительным прибором. При отсутствии сорбента его готовят следующим образом: силикагель кипятят в течение часа с 25%-ным раствором соляной кислоты, затем отмывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора (реакция с азотнокислым серебром).
    
    Силикагель сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают в муфеле при 480-500° в течение 2 ч. Хранят в банке с притертой пробкой. К 4,7 г силикагеля, нагретого до 35-40°, добавляют при непрерывном перемешивании 2 мл раствора хромового ангидрида в концентрированной серной кислоте (на 20 мл кислоты 0,6 г хромового ангидрида) до получения однородной массы оранжевого цвета. Полученный реагент хранят в банке с притертой пробкой без доступа влаги.
    
    7. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2 (см. рис.3).
    
    Пробирки колориметрические плоскодонные, из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
    
    Пипетки градуированные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1 л и 100 мл.
    
    Баня водяная.
    
    Стаканы химические вместимостью 500 мл.
    
    Патроны для фильтров (см. рис.1 и 2).
    
    Фильтры АФА и бумажные с синей лентой.
    
    Воронки стеклянные.
    
    Воронки Бюхнера.
    
    Термометр на 100°.
    
    Фотоэлектрический колориметр.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    8. Воздух со скоростью 0,5-1 л/мин аспирируют через поглотительный прибор, содержащий 10 мл 1%-ного раствора иодистого калия. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 16 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    9. 5 мл пробы из поглотительного прибора вносят в пробирку, прибавляют 0,5 мл 0,02%-ного раствора солянокислого диметилпарафенилендиамина. Раствор перемешивают и через 10 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 490 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Содержание озона в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.29.
    
    

Таблица 29

    
Шкала стандартов

    
    
    Во все пробирки шкалы прибавляют по 0,5 мл 0,02%-ного раствора солянокислого диметилпарафенилендиамина, перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
    
    Для определения озона можно также пользоваться искусственной шкалой стандартов, приготовленной согласно табл.30.
    
    

Таблица 30

    
Шкала стандартов

    
    
    Концентрацию озона в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество йода, найденное в анализируемом объеме, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л;
    
    0,189 - коэффициент пересчета йода на озон.
    
    При пользовании искусственной стандартной шкалой на коэффициент не умножают.
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981