МУК 4.1.1520-03

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентрации аммоний--нитридобис [акватетрахлорорутената(IV)]
в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
         

    
(NH)[RuN(HO)Cl]

         
    Молекулярная масса 589,92
    
    Аммоний--нитридобис [акватетрахлорорутенат(IV)] - кристаллическое вещество красно-коричневого цвета, хорошо растворимое в воде. При нагревании выше 250 °С разлагается.
    
    В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксичным действием.
    
    ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,05 мг/м.
    
    

Характеристика метода.

    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением спектрофотометрического УФ-детектора.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в хроматографируемом растворе - 0,01 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 0,025 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,025 до 2,5 мг/м.
    
    Метод специфичен в условиях производства.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 40 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда.

    
    Хроматограф жидкостной "Милихром-1" со спектрофотометрическим детектором (290 нм).
    
    Стальная хроматографическая колонка (120х2 мм), упакованная силасорбом SPH C18 (6 мкм).
    
    Аспирационное устройство. ГОСТ 17.2.6.01-86*
_______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51945-2002. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Фильтродержатель. ТУ 95-72-05-77
    
    Весы аналитические лабораторные 2 кл. точности ВЛР-200М. ГОСТ 24104-88Е.
    
    Стаканы химические вместимостью 50 мл ГОСТ 25336-82Е.
    
    Пипетки измерительные вместимостью 1, 10 мл ГОСТ 29227-91
    
    Пробирки химические вместимостью 10 мл ГОСТ 25336-82Е
    
    Мерные колбы вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74Е.
    
    

Реактивы, растворы, материалы.

    
    Аммоний--нитридобис [акватетрахлорорутенат(IV)] ТУ 6-09-05-1400-92.
    
    Ацетонитрил для ВЭЖХ "Chemapol" (Чехия).
    
    Вода бидистиллированная. ГОСТ 7602-72
    
    Натрий фосфорнокислый однозамещенный, ч.д.а., ГОСТ 245-76, 0,05 M.
    
    Ортофосфорная кислота, х.ч., ГОСТ 6552-80
    
    Октилсульфат натрия ТУ 6-09-3271-66.
    
    Элюент готовится следующим способом:
    
    0,05 М раствор натрия фосфорнокислого готовят в бидистиллированной воде и доводят до рН 5,6 ортофосфорной кислотой. Затем к полученному раствору добавляют навеску октилсульфата натрия (5х10 М) и ацетонитрил в соотношении 85:15. Элюент дегазируют барботированием гелия в течение 15 минут.
    
    Основной стандартный раствор аммоний--нитридобис [акватетрахлорорутената(IV)] с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл в бидистиллированной воде.
    
    Градуировочные растворы аммоний--нитридобис [акватетрахлорорутената(IV)] с концентрацией от 1 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора бидистиллированной водой. Растворы устойчивы 1 час.
    
    Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80.
    

Отбор пробы воздуха.

    
    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр. Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 200 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 2 недели в закрытых флаконах.
    
    

Подготовка к измерению.

    
    Градуировочные растворы готовят непосредственно перед измерением.
    
    По 10 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф. Строят градуировочную прямую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от количества компонента (мкг). Для каждого градуировочного раствора проводят 5 параллельных определений. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в неделю при использовании новой партии реактивов.
    

Условия хроматографирования градуировочных  смесей и анализируемых проб.

Проведение измерения.

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 5 мл бидистиллированной воды и оставляют на 10-15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Затем фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра 97%. Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении калибровочного графика. Количественное определение вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации.

    
    Концентрацию аммоний--нитридобис [акватетрахлорорутената(IV)] в воздухе "" (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для хроматографирования, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).