МУК 4.1.1522-03

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
N'N'-бис-(3-аминопропил)-додециламина (Лонзабака) в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
    
    

           
    Лонзабак - бесцветная прозрачная жидкость, температура кипения 155-160 °С при 0,1 мм рт.ст., плотность 0,87 мг/см, растворим в воде, этаноле, кислотах.
    
    Обладает общетоксическим действием. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля. ПДК в воздухе 1,0 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на измерении оптической плотности окрашенных в желтый цвет растворов, образующихся: при взаимодействии Лонзабака с 2,4-динитрохлорбензолом при длине волны 390 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием.
    
    Нижний предел изменения вещества в анализируемом объеме - 2 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 16 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 мг/м до 5 мг/м.
    
    Определению не мешают органические кислоты и спирты.
    
    Суммарная погрешность измерения ±20%.
    
    Время выполнения измерения включая отбор проб - 1 час.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр марки СФ-26 ГОСТ 15150-79
    
    Аспирационное устройство ГОСТ 2.6.01-86
    
    Фильтродержатели ТУ 95-72-05-77
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
    
    Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл ГОСТ 1770-74Е.
         
    Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл ГОСТ 29227-80
    
    Баня водяная ТУ 46-22-608-75
    
    Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.
    
    Делительные воронки, вместимостью 50 мл ГОСТ 8613-75
    
    Весы аналитические ВЛА-200 ГОСТ 24104-88Е.
    
    Кюветы с толщиной оптического слоя 10 мм
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Лонзабак с содержанием основного вещества не менее 97%, Сертификационный N Bag. Т 683-163.
    
    Соляная кислота х.ч. ГОСТ 3118-77 0,01Н и 10%-ный раствор
    
    Углекислый натрий, ГОСТ 84-66 8%-ный раствор
    
    Хлороформ, ГОСТ 20015-88
    
    2,4-динитрохлорбензол МРТУ 6-09-1394, ч. 5%-ный спиртовой раствор. Готовят при нагревании на водяной бане. Раствор используют свежеприготовленный.
    
    Этиловый спирт, х.ч. ГОСТ 8314-77
    
    Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72
    
    Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80
    
    Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом:
    
    во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 5 мл 0,01H соляной кислоты вносят 1-2 капли Лонзабака и снова взвешивают. Объем в колбе доводят до метки 0,01Н соляной кислотой. По разности двух взвешиваний вычисляют навеску вещества и рассчитывают содержание Лонзабака в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение 1 месяца при хранении в холодильнике.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,01Н соляной /кислотой. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 2-х недель.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин. Аспирируют через последовательно соединенные фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель, и два поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 4 мл 0,01Н раствора соляной кислоты.
    
    Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 16 л воздуха. Срок хранения отобранных проб сутки.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
    
    В подготовленные градуированные растворы вносят по 0,2 мл 8%-ного раствора углекислого натрия и по 0,5 мл 5%-ного раствора 2,4-динитрохлорбензола.
    
    Содержимое пробирок перемешивают и нагревают в течение 5 минут в кипящей водяной бане. По охлаждении в пробирки добавляют по 0,3 мл 10%-ного раствора соляной кислоты и по 5 мл хлороформа. Содержимое пробирок переносят в делительные воронки и тщательно встряхивают. После расслаивания смеси нижний слой сливают в колориметрические пробирки и измеряют оптическую плотность окрашенных в желтый цвет растворов при длине волны 390 нм в кюветах с толщиной оптического слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в 3 месяца
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку и заливают содержимым двух поглотительных приборов, оставляют на 10-15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Степень десорбции с фильтра 97%. Для анализа отбирают 2 мл полученного раствора. Далее анализ проводят аналогично градуировочным растворам, по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
    
    Количественное определение Лонзабака в анализируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию Лонзабака "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение N 1).