МУК 4.1.868-99

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций феноболина в воздухе рабочей зоны
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
    
    

         
    Феноболин (17--окси-19-нор-4 андростен-3-он-17--фенилпропионат, фенилпропионат 19-нортестостерона) - химико-фармацевтический препарат.
    
    Белый кристаллический порошок с характерным запахом, температура плавления 95-99 °С, практически нерастворим в воде, трудно растворим в спирте, легко - в хлороформе и ацетоне.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Феноболин проникает через неповрежденную кожу и вызывает специфическое действие. 1 класс опасности.
    
    ПДК в воздухе 0,005 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,006 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,0025 мг/м (при отборе 60 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,0025 до 0,03 мг/м.
    
    Измерению не мешают бензол, пиридин, хлорангидрид -фенилпропионовой кислоты.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±20%.
    
    Время выражения измерения, включая отбор проб, 1 час 40 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с УФ-детектором для жидкостной хроматографии.
    
    Колонка из нержавеющей стали длиной 0,25 м, диаметром 8,2 мм.
    
    Аспирационное устройство с расходомером.
    
    Стеклянная мерная посуда, ГОСТ 1770-74Е, ГОСТ 23932-79Е.
    
    Весы лабораторные аналитические, ГОСТ 24104-80.
    
    Разновесы Г-22210, 1 класс, ГОСТ 7328-75.
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Феноболин.
    
    Спирт метиловый, х.ч., ГОСТ 6295-75.
    
    Силикагель для хроматографии (4,0-5,0 мкм), диаметр пор 6-60 нм.
    
    Стандартный раствор N 1, содержащий 500 мкг/мл феноболина, готовят растворением навески вещества 0,0500 г в 100 мл метанола.
    
    Растворы устойчивы в течение 15 дней.
    
    Фильтры АФА-ХА-20 или АФА-ХП-20.
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтры типа АФА-ХА или АФА-ХП. Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 60 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 7 дней.
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
    
    Градуировочные растворы с концентрацией от 0,3 до 4,0 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 метанолом. Растворы устойчивы 15 суток.
    
    По 20 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (мм) от количества компонента (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Градуировочный график проверяют не реже 1 раза в месяц и каждый раз при смене элюента.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    
    Температура колонки 50 °С.
    
    Элюент-метанол подается со скоростью 0,7 мл/мин.
    
    Детектор ультрафиолетовый, длина волны 280 нм.
    
    Скорость диаграммной ленты 6 см/час.
    
    Время удерживания вещества 15 мин 5 с.
    
    Объем вводимой пробы 20 мкл.
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, заливают 10 мл метанола и оставляют на 30 мин. Экстракцию повторяют дважды. Степень десорбции феноболина составляет 98,3%. Экстракты объединяют и упаривают в ротационном испарителе при 70 °С. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл метанола. На анализ отбирают 0,3 мл и с помощью шприца вводят в хроматограф через инжекторное устройство, которое снабжено дозирующей петлей на 20 мкл. Хроматографирование полученных растворов проводят аналогично градуировочным растворам. Записывают хроматограмму, измеряют площадь пика и по предварительно построенному градуировочному графику находят соответствующее содержание вещества в анализируемом объеме пробы (в мкг).
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию феноболина () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

где - количество вещества, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
    - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям, л (см. Приложение 1).