МУК 4.1.873-99

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

   
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентрации 2,3-эпоксипропилнеодеканоата (кардюра Е-10)
в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
         
    

         
    Кардюр Е-10 - 2,3-эпоксипропилнеодеканоат. Жидкость с - 278 °С, - 280 °С, =0,863 г/см, <60 °С, легко растворима в спиртах, гексане, этилацетате, практически нерастворима в воде.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе 10 мг/м.
    

Характеристика метода

    Методика основана на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием УФ-детектора.
    
    Отбор проб производится с концентрированием в спирт этиловый.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме (10 мкл) - 0,8 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 5 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 5 мг/м до 50 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Микроколоночный жидкостной хроматограф Милихром или другой модели с УФ-детектором.
    
    Хроматографическая колонка длиной 64 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом Силасорб 600 зернением 5 мкм.
    
    Весы аналитические ВЛР-200, ГОСТ 24104-80.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Вакуумная установка.
    
    Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Бюретка вместимостью 25 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    Колбы грушевидные вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-79.
    
    Фильтродержатель.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
    
    Лупа измерительная ЛИ-3-10Х, ГОСТ 25706-83.
    
    Линейка 300, ГОСТ 427-75.
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Кардюр E-10 с содержанием основного вещества не менее 98%.
    
    Спирт метиловый, ГОСТ 6995-77.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5964-82.
    
    Элюент: спирт метиловый.
    
    Основной стандартный раствор N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл кардюра Е-10 готовят растворением 0,1100 г вещества в спирте метиловом в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Раствор устойчив в течение 2 недель при хранении в холодильнике.
    
    Градуировочные растворы с концентрацией 80-160-200-400-600-800 мкг/мл кардюра Е-10 готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 спиртом метиловым.
    
    Раствор применяют свежеприготовленным.
    
    Фильтр АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтродержателя с фильтром и последовательно соединенного поглотителя с пористой пластинкой с 5 мл этилового спирта. Поглотитель охлаждают до +4 °С.
    
    Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 8 л воздуха. Срок хранения отобранных проб одни сутки в холодильнике.
    

Подготовка к измерению

    
    Инжектируют в хроматограф от 0,8 до 8 мкг кардюра Е-10 из градуировочных растворов при максимальном объеме вводимой пробы 10 мкл.
    
    Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм) от содержания вещества в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
    
    Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, выполняя 6 параллельных измерений для каждого раствора. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и заливают содержимым поглотительного прибора. Оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Степень десорбции с фильтра 98%. Затем фильтр отжимают и удаляют.
    
    Раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают под вакуумом при температуре 30-40 °С. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл спирта метилового. Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
    
    Количественное определение кардюра Е-10 проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию кардюра Е-10 в воздухе "" (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержаниее вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
           
     - общий объем раствора пробы, мл;
       
     - объем раствора пробы, взятый для хроматографирования, мл;
          
    - объем пробы воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).