ГОСТ 9419-78*

Группа Л52

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КИСЛОТА СТЕАРИНОВАЯ

Технические условия

Reagents. Stearic acid. Specifications

     
     
ОКП 26 3411 0390 01

Дата введения 1979-07-01

     Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 июля 1978 г. N 1914 срок введения установлен с 01.07.79
     
     Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 08.02.84 N 435 срок действия продлен до 01.07.89**

_______________
     ** Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     ВЗАМЕН ГОСТ 9419-73

     
     * ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1984 г.) с Изменением N 1, утвержденным в феврале 1984 г. (ИУС 5-84).
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на реактив - стеариновую кислоту, которая представляет собой белые с кремовым оттенком блестящие чешуйки, массу или зернистый порошок; нерастворима в воде, растворима в спирте, бензоле, хлороформе, ацетоне, четыреххлористом углероде.
     
     Установленные настоящим стандартом показатели технического уровня предусмотрены для первой категории качества.
     
     Формулы: эмпирическая CHО
     
                        структурная CH(CH)-COOH
     
     Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 284,49.
     
     

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Стеариновая кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     
     1.2. По физико-химическим показателям стеариновая кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
     
     

     
     Примечание. Стеариновая кислота квалификации "чистый", предназначенная для медицинской промышленности, должна иметь температуру плавления 68-71 °С.
     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     
     2.1. Стеариновая кислота может вызывать раздражение кожных покровов.
     
     2.2. При работе с препаратом следует использовать индивидуальные средства защиты (респиратор, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.
     
     2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
     
     

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     
     3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
     
     

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     
     4.1а. Общие указания по проведению анализа - по СТ СЭВ 804-77.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 450 г.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.2. Определение массовой доли стеариновой кислоты
     
     4.2.1. Реактивы и растворы
     
     Калия гидроокись, 0,5 н. спиртовой раствор.
     
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72*, высшего сорта, нейтрализованный по фенолфталеину.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18300-87. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор.
     
     4.2.2. Проведение анализа
     
     Около 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, растворяют в 100 см спирта при нагревании на водяной бане до 60-70 °С, прибавляют 0,1-0,2 см раствора фенолфталеина и горячий раствор титруют раствором гидроокиси калия до появления розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.
     
     4.2.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю стеариновой кислоты () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем точно 0,5 н. раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см;

     0,1422 - масса стеариновой кислоты, соответствующая 1 см точно 0,5 н. раствора гидроокиси калия, г;
     
      - масса навески препарата, г.

     За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.
     
     4.3. Определение температуры плавления проводят по ГОСТ 18995.4-73.
     
     4.4. Определение массовой доли непредельных соединений в пересчете на йод
     
     4.4.1. Реактивы и растворы
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Йодмонобромид; раствор готовят по ГОСТ 4517-75*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 4517-87, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 10%-ный раствор.
     
     Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 1%-ный раствор.
     
     Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223-75, 0,1 н. раствор.
     
     Хлороформ или
     
     углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.
     
     4.4.2. Проведение анализа
     
     2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см (с притертой пробкой), растворяют в 20 см хлороформа или четыреххлористого углерода при нагревании на водяной бане до 40-50 °С, охлаждают, приливают пипеткой 10 см раствора йодмонобромида, быстро закрывают пробкой, смоченной раствором йодистого калия, перемешивают и оставляют в покое на 30 мин в темном месте. Затем к содержимому колбы прибавляют 15 см раствора йодистого калия, перемешивают, прибавляют 50 см воды и избыток йода оттитровывают раствором серноватистокислого натрия до слабо-желтой окраски, затем прибавляют 2 см раствора крахмала и титруют до обесцвечивания раствора.
     
     Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт.
     
     4.4.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю непредельных соединений в пересчете на йод () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование контрольного раствора, см;

      - объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;
     
     0,01269 - масса йода, соответствующая 1 см точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, г;
     
      - масса навески препарата, г.

     За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
     
     4.5. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов проводят по СТ СЭВ 437-77.
     
     При этом 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, предварительно нагревают без серной кислоты до удаления основной массы реактива и прокаливают остаток с серной кислотой (ГОСТ 4204-77) до постоянной массы при 500 °С.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:
     
     для препарата чистый для анализа - 1 мг,
     
     для препарата чистый - 3 мг.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.6. Испытание на минеральные кислоты
     
     4.6.1. Реактивы и растворы
     
     Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, 10%-ный раствор.
     
     Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-75.
     
     Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий) по ГОСТ 10816-64, 0,1%-ный раствор.
     
     4.6.2. Проведение анализа
     
     50 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 300 см, прибавляют 100 см воды и нагревают при интенсивном перемешивании до расплавления препарата. После охлаждения раствор фильтруют через бумажный фильтр. К фильтрату прибавляют 0,1 см раствора метилового оранжевого. При обнаружении розовой окраски раствора для препарата чистый прибавляют 5 см раствора хлористого бария и нагревают до кипения.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если для препарата чистый для анализа при наблюдении в проходящем свете не будет розового окрашивания, для препарата чистый при наблюдении на темном фоне раствор будет прозрачным.
     
     

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

     
     5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
     
     Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 6-1, 11-1 и 11-6.
     
     Группа фасовки: IV, V, VI, VII.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     5.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
     
     5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
     
     

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

     
     6.1. Изготовитель гарантирует соответствие стеариновой кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
     
     6.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.
     
     6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).