- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
Группа Л39
ИЗМЕНЕНИЕ N 2
ГОСТ 2706.11-74 "Углеводороды ароматические бензольного ряда.
Метод определения бромного числа
Дата введения 1987-07-01
УТВЕРЖДЕНО И ВВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.02.87 N 200
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2409.
Наименование стандарта. Заменить слово: "Метод" на "Методы", "Method" на "Methods".
Вводную часть изложить в новой редакции: "Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает титриметрический и фотометрический методы определения числа.
Методы основаны на взаимодействии брома с примесями, содержащимися в анализируемом продукте, с последующим определением его избытка титрованием либо с помощью фотоэлектроколориметра (спектрофотометра).
Методы позволяют определять бромные числа от 0,01 до 0,5 г брома на 100 см продукта".
Раздел 1. Второй абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 10394-72 на ГОСТ 25336-82;
шестой абзац. Исключить ссылку: "по ГОСТ 10576-74";
девятый, десятый абзацы исключить;
одиннадцатый абзац изложить в новой редакции: "Калий бромноватокислый (калий бромид-бромат), растворы концентраций (1/6 КВrО)=0,1 моль/дм (0,1 н.) и (1/6 КВrО)=0,05 моль/дм (0,05 н.) готовят по ГОСТ 25794.2-83;
двенадцатый абзац. Заменить слова: "25%-ный раствор" на "раствор массовой концентрации 0,25 г/см";
тринадцатый абзац изложить в новой редакции: "натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), 5-водный, по ГОСТ 27068-86, ч.д.а., раствор концентрации (NaSO·5HO)=0,1 моль/дм (0,1 н.) готовят по ГОСТ 25794.2-83";
последний абзац. Заменить слова: "0,5-ный раствор" на "раствор массовой концентрации 0,005 г/см";
дополнить абзацами: "Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М или спектрофотометр СФ-18 или аналогичные приборы, позволяющие проводить измерения при длине волны 410-420 нм.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными характеристиками.
Допускается для титрования использовать автоматический титратор типа "Титриполь" или аналогичный".
Пункт 2.1 перед словами "В цилиндр" дополнить словами: "Титриметрический метод"; после слов "бромид-бромата калия" дополнить словами: "концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н.)" (2 раза); исключить значение: 0,1 н.
Раздел 2 дополнить пунктом - 2.2: "2.2. Фотометрический метод (для бензола и толуола)
Анализ проводят с двумя одинаковыми объемами анализируемого продукта, добавляя разные объемы раствора бромид-бромата калия концентрации 0,05 моль/дм (0,05 н.). Для этого в цилиндр или колбу помещают 10 см раствора серной кислоты, добавляют 5 см продукта. Затем туда же добавляют раствор бромид-бромата калия, объем которого в зависимости от предполагаемого бромного числа приведен в таблице.
Бромное число г/100 см |
Объем раствора бромид-бромата калия, см |
0,01-0,03 |
0,2-0,5 |
0,04-0,06 |
0,6-1,0 |
0,07-0,09 |
1,1-1,5 |
0,1-0,15 |
1,6-2,0 |
0,15-0,5 |
2,0-3,0 |
Цилиндр или колбу обертывают темной тканью или черной бумагой для защиты от действия света, закрывают пробкой, содержимое тщательно взбалтывают 5 мин и оставляют в покое на 1 мин. После этого верхний слой сливают в кювету, накрывают крышкой и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр N 3, или на спектрофотометре при длине волны 415 нм. Измерения проводят в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения чистый бензол или толуол. Аналогичные операции проводят с другой порцией продукта, при этом объем раствора бромид-бромата калия должен быть на 0,2-0,4 см больше, чем для первой порции".
Пункт 3.1. Первый абзац после слова "продукта" дополнить словами "определяемое титриметрическим методом";
формула. Экспликация. Заменить 'слова: "точно 0,1 н. раствора бромид-бромата калия" на "раствора бромид-бромата калия концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.)" (2 раза); "точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия" на "раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.)".
Пункт 3.2 исключить.
Раздел 3 дополнить пунктами - 3.3, 3.4:
"3.3. Бромное число () в граммах брома на 100 см продукта, определяемое фотометрическим методом, вычисляют по формуле
,
где - объем раствора бромид-бромата калия концентрации точно 0,05 моль/дм (0,05 н.), пошедший на бромирование непредельных соединений и вычисляемый по формуле
,
где и - объемы раствора бромид-бромата калия, взятые для анализа, см;
и - оптические плотности растворов брома, не вступившего в реакцию бромирования.
3.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать (при доверительной вероятности Р=0,95):
для бромного числа
от 0,01 до 0,05 г/100 см |
0,05 г/100 см |
св. 0,05 до 0,15 г/100 см |
0,01 г/100 см |
св. 0,15 г/100 см |
0,03 г/100 см. |
Текст документа сверен по:
официальное издание
ИУС N 5, 1987