ГОСТ 26628-85

Группа А39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ

Методы определения кобальта

Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets. Methods of cobalt determination

     
     
ОКСТУ 0700

Дата введения 1987-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     Л.В.Камаева, канд. хим. наук (руководитель темы); Н.А.Зобнина; Ю.Л.Плинер
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.85 N 3296
     
     3. Срок проверки - 1995 г.
     
     Периодичность проверки - 5 лет
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     5. Постановлением Госстандарта СССР от 27.12.91 N 2176 снято ограничение срока действия
     
     6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1996 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1991 г. (ИУС 4-92)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает методы определения кобальта: фотометрический при массовой доле от 0,001 до 1% и атомно-абсорбционный - при массовой доле от 0,005 до 1%.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 23581.0
     
     1.2. Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности 0,95) не должна превышать предела  при соблюдении следующих условий:
     
     расхождение между результатами двух (трех) параллельных или независимых определений не превышает (при доверительной вероятности 0,95) значения ();
     
     воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не отличается от аттестованного более чем на допустимое значение  (при доверительной вероятности 0,85).
     
     При невыполнении одного из условий проводят повторное определение. Если и при повторном определении требования к точности результатов не выполняются, определение прекращают до выяснения и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
     
     Расхождение между двумя средними результатами анализа, полученными в разных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать значения  (при доверительной вероятности 0,95).
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

     
     2.1. Сущность метода заключается в образовании окрашенного в красный цвет внутрикомплексного соединения кобальта (III) с нитрозо-Р-солью в уксуснокислой среде (рН 5-8) после отделения мешающих элементов окисью цинка или на фоне сопутствующих элементов в присутствии лимонной и фосфорной кислот. Влияние остаточного железа, никеля, меди устраняют кипячением с азотной кислотой.
     
     2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
     
     Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 700 °С.
     
     Железо карбонильное (99,99%).
     
     Железа окись (ос. ч.).
     
     Кобальт металлический по ГОСТ 123* (не менее 99,9%).
_______________
     * Действует ГОСТ 123-98, здесь и далее по тексту. - Примечание .
          
     Кобальт хлористый 6-водный по ГОСТ 4525.
     
     Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:50.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 1:4.
     
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
     
     Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:1.
     
     Кислота уксусная по ГОСТ 61.
     
     1-нитрозо-2 нафтол раствор 20 г/дм.
     
     1 г 1-нитрозо-2 нафтола растворяют в 25 см уксусной кислоты, прибавляют 25 см воды, перемешивают и через 1 ч фильтруют в сухую колбу через сухой фильтр; раствор готовят перед употреблением.
     
     Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 400 г/дм.
     
     Окись цинка по ГОСТ 10262, суспензия 100 г/дм.
     
     Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм.
     
     Нитрозо-Р-соль раствор 1 г/дм.
     
     Стандартные растворы кобальта:
     
     раствор А: 1,0000 г металлического кобальта помещают в стакан вместимостью 300-400 см, приливают 30 см соляной кислоты, 10 см азотной кислоты, нагревают до полного растворения, кипятят до удаления окислов азота и выпаривают до влажных солей. Приливают 10 см соляной кислоты и снова выпаривают до влажных солей. Эту операцию повторяют дважды. Соли растворяют в 20 см соляной кислоты при нагревании, приливают 50-70 см воды, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     Стандартный раствор кобальта из кобальта хлористого 6-водного готовят следующим образом: 4,0373 г хлористого кобальта растворяют в 100 см воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см раствора А содержит 1 мг кобальта.
     
     Массовую концентрацию стандартного раствора кобальта, приготовленного из хлористого кобальта, устанавливают гравиметрическим методом: в стакан вместимостью 300-400 см помещают 20 смстандартного раствора кобальта А, прибавляют 1-2 см соляной кислоты, приливают 40 см раствора 1-нитрозо-2-нафтола, выдерживают на водяной бане (70-80 °С) в течение 2 ч, затем отфильтровывают осадок на фильтр средней плотности, промывают осадок холодной водой, затем соляной кислотой, разбавленной 1:1, снова холодной водой и, наконец, горячей водой.
     
     Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный при 800 °С и взвешенный платиновый тигель, высушивают, осторожно озоляют и прокаливают при 750-800 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Массовую концентрацию () стандартного раствора кобальта в мг/см вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса тигля с осадком, г;
     
      - масса тигля, г;
     
     
     0,7342 - коэффициент пересчета содержания окиси кобальта на кобальт;
     
     раствор Б: 50 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, прибавляют 10 см соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см раствора Б содержит 0,1 мг кобальта;
     
     раствор В: 10 см раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см раствора В содержит 0,01 мг кобальта. Раствор готовят перед употреблением.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     2.3. Проведение анализа
     
     2.3.1. Определение кобальта от 0,001 до 1,0% после отделения сопутствующих элементов окисью цинка
     
     2.3.1.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 200-300 см, растворяют в 30 см соляной кислоты, после растворения большей части навески приливают 10 см азотной кислоты и кипятят под стеклом до прекращения выделения окислов азота, добавляют 1 см серной кислоты, разбавленной 1:1, для предотвращения осаждения титана и раствор выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10 см соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Обработку сухого остатка соляной кислотой проводят дважды. Соли растворяют в 5 см соляной кислоты, приливают 40-50 см горячей воды, раствор доводят до кипения и фильтруют через фильтр средней плотности, уплотненный небольшим количеством фильтробумажной массы, в стакан вместимостью 300-400 см. Промывают стакан три раза соляной кислотой каждый раз ожидая до полного стекания предыдущей порции промывного раствора. Фильтр с остатком промывают 5-6 раз соляной кислотой, разбавленной 1:50, затем горячей водой до исчезновения желтой окраски фильтра. Фильтрат сохраняют (основной раствор).
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     2.3.1.2. Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при 600-700 °С. Остаток смачивают 1-2 каплями воды, прибавляют 3-4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, 5-10 см фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Остаток сплавляют с 2 г пиросернокислого калия при 650-700 °С, после охлаждения плав выщелачивают в 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:50, и полученный раствор присоединяют к основному раствору. Если нерастворимый остаток не содержит соединений кобальта, операцию, указанную в п.2.3.1.2, не производят.
          
     2.3.1.3. Раствор выпаривают, охлаждают до 70-80 °С и переливают в мерную колбу вместимостью 250 см (объем раствора в колбе не должен превышать 100 см). К горячему раствору приливают небольшими порциями по 5-10 см суспензию окиси цинка до полной коагуляции осадка полуторных окислов. После прибавления каждой порции суспензии раствор энергично перемешивают. Следует избегать прибавления большого избытка окиси цинка; раствор над осадком должен быть прозрачным или иметь незначительную белую взвесь окиси цинка. После окончания осаждения раствор охлаждают доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют в сухую колбу через сухой фильтр средней плотности, отбрасывая первые порции фильтрата.
     
     Примечание. Растворы, полученные по п.2.3.1.3, могут быть использованы для определения кобальта атомно-абсорбционным методом или никеля фотометрическим методом по ГОСТ 23581.22.
     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     2.3.1.4. От раствора, полученного по п.2.3.1.3, отбирают аликвоту в соответствии с табл.1 в стакан вместимостью 100-200 см, добавляют 0,4 см серной кислоты, разбавленной 1:4, раствор, если необходимо, выпаривают до 10-15 см, приливают 3 см раствора уксуснокислого натрия (рН полученного раствора ~6), нагревают до кипения и кипятят 1 мин. Затем приливают (из пипетки или бюретки) при перемешивании 10 см раствора нитрозо-Р-соли, закрывают часовым стеклом и кипятят 2-3 мин. В кипящий раствор приливают 5 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и продолжают нагревать на плите в течение 1-2 мин или выдерживают на водяной бане (70-80 °С) в течение 10 мин.
     
     

Таблица 1

     
     
     Полученный раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 500-540 нм, или на спектрофотометре при длине волны 530 нм. В качестве раствора сравнения используют воду.
     
     Для внесения поправки на содержание кобальта в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
     
     По найденному значению оптической плотности анализируемого раствора за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта находят содержание кобальта по градуировочному графику или методом сравнения.
     
     2.3.1.5. Для построения градуировочного графика в стаканы вместимостью 300-400 см помещают по 0,5 г карбонильного железа или окиси железа и переменные количества от 1 до 10 см стандартного раствора кобальта в соответствии с предполагаемым содержанием кобальта в пробе и далее операции проводят через все стадии анализа. В диапазоне от 0,001 до 0,01% кобальта используют стандартный раствор В, от 0,01 до 0,1% - раствор Б и от 0,1 до 1,0% - раствор А.
     
     Контрольный опыт для градуировочного графика проводят, как указано в п.2.3.1.5, без добавления стандартного раствора кобальта.
     
     Оптическую плотность градуировочных растворов измеряют по отношению к раствору контрольного опыта.
     
     По найденным значениям оптической плотности растворов для градуировочного графика и соответствующим им содержаниям кобальта строят градуировочный график.
     
     Примечание. При определении никеля из растворов, полученных по п.2.3.1.3, в растворы для градуировочного графика вводят стандартный раствор никеля в соответствии с п.3.2.4 ГОСТ 23581.22.
     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     2.3.1.6. Для приготовления раствора сравнения в три стакана вместимостью по 300-400 см помещают по 0,5 г карбонильного железа или окиси железа, стандартный раствор кобальта А, Б или В в количестве, соответствующем предполагаемому содержанию кобальта, и далее операции проводят через все стадии анализа.
     
     Контрольный опыт для раствора сравнения проводят, как указано в п.2.3.1.6, без добавления стандартного раствора кобальта.
     
     Оптическую плотность раствора сравнения измеряют по отношению к раствору контрольного опыта.
     
     2.3.2. Определение кобальта от 0,01 до 1,0% на фоне сопутствующих элементов
     
     2.3.2.1. Масса навески пробы в зависимости от содержания кобальта указана в табл.2.
     
     

Таблица 2

     
     
     Разложение пробы проводят в соответствии с пп.2.3.1.1-2.3.1.2.
     
     2.3.2.2. Раствор при необходимости выпаривают, охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см в соответствии с табл. 2, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
     
     2.3.2.3. От полученного раствора отбирают две одинаковые аликвоты, помещают в стаканы вместимостью 100-200 см, приливают по 1 см фосфорной кислоты, разбавленной 1:1, затем по 5 см раствора лимонной кислоты и по 10 см раствора уксуснокислого натрия (рН полученного раствора ~6). После добавления каждого реактива раствор тщательно перемешивают и выдерживают 2-3 мин.
     
     К одному из растворов приливают (из пипетки или бюретки) при перемешивании 10 см раствора нитрозо-Р-соли, закрывают часовым стеклом и кипятят 5-6 мин, снимают с плиты и выдерживают 5-10 мин. Затем к раствору приливают 5 см азотной кислоты и нагревают на водяной бане (70-80 °С) в течение 10 мин или кипятят на плите 2 мин. После охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     Второй раствор после прибавления раствора уксуснокислого натрия кипятят 5-6 мин, снимают с плиты, выдерживают 5-10 мин и приливают 5 см азотной кислоты. Затем приливают (из пипетки или бюретки) 10 см раствора нитрозо-Р-соли и выдерживают 10 мин на водяной бане (70-80 °С) или кипятят на плите 2 мин. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают водой до метки и перемешивают (фоновый раствор).
     
     Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 500-540 нм или спектрофотометре при длине волны 530 нм. В качестве раствора сравнения используют фоновый раствор.
     
     Для внесения поправки на содержание кобальта в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт, для измерения оптической плотности которого используют свой фоновый раствор, который готовят также, как фоновый раствор пробы.
     
     По найденному значению оптической плотности анализируемого раствора за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта находят содержание кобальта по градуировочному графику или методом сравнения.
     
     2.3.2.4. Для построения градуировочного графика в стаканы вместимостью по 100-200 см помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см стандартного раствора кобальта В, что соответствует 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050; 0,060 мг кобальта, прибавляют по 1 см фосфорной кислоты, разбавленной 1:1, перемешивают, приливают по 5 см раствора лимонной кислоты, снова перемешивают, прибавляют по 10 см раствора уксуснокислого натрия и продолжают определение в соответствии с п.2.3.2.3.
     
     Контрольный опыт для градуировочного графика проводят, как указано выше, без добавления стандартного раствора кобальта. Оптическую плотность градуировочных растворов измеряют, используя в качестве раствора сравнения раствор контрольного опыта.
     
     По найденным значениям оптической плотности растворов для градуировочного графика и соответствующим им содержаниям кобальта строят градуировочный график.
     
     2.3.2.5. Для приготовления раствора сравнения в три стакана вместимостью по 100-200 см помещают стандартный раствор кобальта В в количестве, соответствующем предполагаемому содержанию кобальта в пробе, прибавляют по 1 см фосфорной кислоты, разбавленной 1:1, перемешивают, приливают по 5 см раствора лимонной кислоты, снова перемешивают, прибавляют по 10 см раствора уксуснокислого натрия и продолжают определение в соответствии с п.2.3.2.3.
     
     Контрольный опыт для раствора сравнения получают, как указано выше, без добавления стандартного раствора кобальта. Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к раствору контрольного опыта.
     
     2.4. Обработка результатов
     
     2.4.1. Массовую долю кобальта () в процентах при использовании метода сравнения вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса кобальта в стандартном растворе сравнения, мг;
     
      - оптическая плотность анализируемого раствора за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта;
     
      - масса навески, соответствующая аликвоте анализируемого раствора, г;
     
      - оптическая плотность стандартного раствора сравнения;
     
      - коэффициент пересчета содержания кобальта на содержание его в сухом материале, вычисленный по формуле
     

,

     
где  - массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1, %.
     
     2.4.2. Массовую долю кобальта () в процентах при использовании градуировочного графика вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса кобальта, найденная по градуировочному графику, мг.
     
     2.4.3. Нормы точности и нормативы контроля точности определения кобальта указаны в табл.3.
     
     

Таблица 3

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

     
     3.1. Сущность метода заключается в измерении атомного поглощения кобальта в пламени воздух - ацетилен при длине волны 240,7 нм.
     
     3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для кобальта.
     
     Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 700 °С.
     
     Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
     
     Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.
     
     Железо карбонильное (99,99%).
     
     Кобальт металлический по ГОСТ 123 (не менее 99,9%).
     
     Кобальт хлористый 6-водный по ГОСТ 4525.
     
     Окись лантана.
     
     Лантан хлористый 7-водный.
     
     Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:50.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461.
     
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
     
     Лантан, раствор 100 г/дм: 29,25 г окиси лантана или 66,84 г 7-водного хлористого лантана растворяют в 50 см соляной кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см раствора содержит 0,1 г лантана.
     
     Стандартные растворы кобальта:
     
     раствор А: 1,0000 г металлического кобальта помещают в стакан вместимостью 300 см, приливают 30 см соляной кислоты, 10 смазотной кислоты, нагревают до полного растворения навески, кипятят до удаления окислов азота и выпаривают до влажных солей. Приливают 10 см соляной кислоты и снова выпаривают до влажных солей. Эту операцию повторяют дважды. Соли растворяют в 20 смсоляной кислоты при нагревании, приливают 50-70 см воды, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     Стандартный раствор кобальта из 6-водного хлористого кобальта готовят следующим образом: 4,0373 г хлористого кобальта растворяют в 100 см воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см раствора А содержит 1 мг кобальта. Массовую концентрацию стандартного раствора кобальта, приготовленного из хлористого кобальта, устанавливают гравиметрическим методом, как указано в п.2.2;
     
     раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают водой до метки и перемешивают. 1 смраствора Б содержит 0,05 мг кобальта.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.3. Проведение анализа
     
     3 3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300-400 см, растворяют в 30 см соляной кислоты, после растворения большей части навески приливают 10 см азотной кислоты и кипятят под стеклом до прекращения выделения окислов азота. Затем раствор выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10 см соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Обработку сухого остатка соляной кислотой проводят дважды, соли растворяют в 5 см соляной кислоты, приливают 40-50 см горячей воды, раствор доводят до кипения и фильтруют через фильтр средней плотности, уплотненный небольшим количеством фильтробумажной массы. Фильтр с остатком промывают 5-6 раз соляной кислотой, разбавленной 1:50, затем горячей водой до исчезновения желтой окраски фильтра. Фильтрат сохраняют (основной раствор).
     
     3.3.2. Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при 600-700 °С. Остаток смачивают 1-2 каплями воды, прибавляют 3-4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, 5-10 см фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Остаток сплавляют с 2 г пиросернокислого калия при 650-700 °С. После охлаждения плав выщелачивают в 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:50, и полученный раствор присоединяют к основному раствору.
     
     Если нерастворимый остаток не содержит соединений кобальта, то операцию, указанную выше, не проводят.
     
     3.3.3. Раствор, полученный по п.3.3.1 или 3.3.2, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают. При необходимости раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухую коническую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. Отбирают аликвоту раствора в соответствии с табл.4 в мерную колбу вместимостью 50 см, приливают 5 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, 2,5 см раствора лантана, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     

Таблица 4

     
     
     Если для измерения атомной абсорбции кобальта используют в соответствии с табл.4 раствор без аликвотирования, после переведения раствора в мерную колбу вместимостью 100 см приливают 5 см раствора лантана, доливают до метки водой и перемешивают. При необходимости раствор также фильтруют.
     
     Полученный раствор вводят в пламя ацетилен - воздух атомно-абсорбционного спектрофотометра и измеряют абсорбцию кобальта при длине волны 240,7 нм.
     
     Абсорбцию каждого раствора измеряют не менее двух раз и для расчета берут среднее из полученных значений. При смене растворов систему распыления промывают водой до получения нулевого показания прибора.
     
     Для приготовления раствора контрольного опыта навеску карбонильного железа или окиси железа в соответствии с содержанием железа в анализируемой пробе помещают в стакан вместимостью 300-400 см, прибавляют 30 см соляной кислоты и проводят через все стадии анализа в соответствии в пп.3.3.1-3.3.3.
     
     По найденному значению атомной абсорбции анализируемого раствора за вычетом абсорбции раствора контрольного опыта находят содержание кобальта методом сравнения.
     
     3.3.4. Для приготовления раствора сравнения в три стакана вместимостью по 300-400 см помещают навески карбонильного железа или окиси железа в соответствии с содержанием железа в анализируемой пробе, стандартный раствор кобальта А или Б в соответствии с предполагаемым содержанием кобальта в анализируемой пробе, прибавляют 30 см соляной кислоты и далее операции проводят через все стадии анализа в соответствии с пп.3.3.1-3.3.3.
     
     Контрольный опыт для раствора сравнения проводят, как указано выше, без добавления стандартного раствора кобальта.
     
     Примечания:
     
     1 Поскольку применяемые приборы обладают различной чувствительностью, массу кобальта в растворе сравнения и растворах для измерения атомной абсорбции необходимо считать рекомендуемой.
     
     2 Растворы, полученные по п.3.2.1 или 3.2.2, могут быть использованы для определения никеля атомно-абсорбционным методом по ГОСТ 23581.22.
     
     

     3.4. Обработка результатов
     
     3.4.1. Массовую долю кобальта () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса кобальта в стандартном растворе сравнения, мг;
     
      - абсорбция раствора анализируемой пробы за вычетом абсорбции контрольного опыта;
     
      - масса навески в растворе для измерения абсорбции, г;
     
      - абсорбции стандартного раствора сравнения за вычетом абсорбции контрольного опыта;
     
      - коэффициент пересчета массовой доли кобальта на массовую долю его в сухом материале, вычисленный по п.2.4.1.
     
     3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения кобальта - по п.2.4.3.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1996