ГОСТ 14048.8-80*

Группа А39

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ

Метод определения серы

Zinc concentrates.
Method for the determination of sulphur

     
     
ОКСТУ 1709

Дата введения 1981-07-01

     
     
     Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.01.80 N 487 дата введения установлена 01.07.81
     
     Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 14048.8-71
     
     ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в марте 1991 г. (ИУС 6-91)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает гравиметрический метод определения серы от 25 до 40%.
     
     Метод основан на осаждении сульфат-ионов в виде сульфата бария после кислотного разложения концентрата в присутствии окислителя (бромата калия). Влияние трехвалентного железа устраняется восстановлением гидразином или гидроксиламином.
     
     Стандарт соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации PC 360-65.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329-87.
     
     1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов или сопоставлением результатов анализа, полученных по стандартизованной и аттестованной методикам, не реже одного раза в квартал, а также при смене реактивов, растворов, после длительного перерыва в работе в соответствии с ГОСТ 14048.2-78.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     
     1а.1. Требования безопасности - по ГОСТ 25363-82 с дополнениями:
     
     - при проведении анализа используются реактивы, оказывающие вредное воздействие на организм человека: кислоты, гидрохлорид гидроксиламина, дигидрохлорид гидразина, хлористый барий, бромноватокислый калий;
     
     - при работе с названными веществами необходимо руководствоваться требованиями безопасности, изложенными в нормативно-технической документации на их изготовление и применение;
     
     - содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, аэрозолей реактивов), выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005-88; контроль следует осуществлять по методическим указаниям, утвержденным Минздравом СССР, или по ГОСТ 12.1.016-79.
     
     Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

     
     Печь электрическая муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 1000 °С.
     
     Термометр термоэлектрический хромель-алюмелевый.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 1:100.
     
     Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
     
     Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, раствор 100 г/дм.
     
     Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74.
     
     Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79.
     
     Гидразина дигидрохлорид по ГОСТ 22159-76.
     
     Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор 100 г/дм.
     
     Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 1%-ный раствор.
     
     Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий), 0,1%-ный раствор.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
      

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     3.1. Навеску цинкового концентрата массой 0,25 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, прибавляют 0,8-1 г бромноватокислого калия, 20 см азотной кислоты, закрывают колбу часовым стеклом и оставляют без нагрева на 30-60 мин.
     
     Если сера полностью не окислилась (присутствуют корольки серы черного или желтого цвета), то еще прибавляют 0,3-0,5 г бромноватокислого калия, закрывают колбу часовым стеклом и вновь оставляют без подогрева на 20-30 мин до полного окисления серы.
     
     Затем часовое стекло снимают и раствор нагревают до прекращения выделения бурых паров. Прибавляют 1 г хлористого натрия и продолжают нагревание, выпаривая раствор почти досуха. Приливают 10 см соляной кислоты и вновь выпаривают почти досуха. Выпаривание с 10 см соляной кислоты повторяют. При выпаривании необходимо следить, чтобы осадок не прокаливался.
     
     К сухому остатку прибавляют 5 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают 1-2 мин, приливают 80-100 см горячей воды, кипятят 1-2 мин и охлаждают в проточной воде.
     
     3.2. При анализе цинковых концентратов, содержащих не более 1,5% барита, нерастворимый остаток отфильтровывают через тампон из фильтробумажной массы или плотный фильтр (синяя лента), уплотненный фильтробумажной массой, и промывают 7-8 раз соляной кислотой, разбавленной 1:100 (раствор А). Нерастворимый остаток отбрасывают.
     
     При анализе концентратов, содержащих более 1,5% барита, нерастворимый остаток отфильтровывают через тампон из фильтробумажной массы диаметром не более 1,5 см или плотный фильтр (синяя лента) диаметром не более 7 см, уплотненный фильтробумажной массой, промывают 7-8 раз соляной кислотой, разбавленной 1:100, затем 2-3 раза водой (раствор Б). Фильтр с нерастворимым остатком помещают в колбу вместимостью 100 см, приливают 20 см раствора углекислого натрия, закрывают колбу часовым стеклом и умеренно кипятят в течение 20-25 мин для выщелачивания сульфат-ионов, периодически добавляя горячую воду с целью сохранения первоначального объема. Раствор фильтруют через фильтр (белая лента) и промывают 7-8 раз горячей водой. Фильтрат нейтрализуют 3 см соляной кислоты и присоединяют его к раствору Б.
     
     Раствор А или Б разбавляют водой до 300 см, прибавляют 0,05-0,1 г гидроксиламина или гидразина, нагревают до кипения (раствор при этом из желтого становится бесцветным), приливают 10 см горячего раствора хлористого бария, кипятят 1-2 мин и оставляют на теплом месте на 3 ч (или на ночь). Осадок отфильтровывают на плотный фильтр (синяя лента), уплотненный беззольной фильтробумажной массой, промывают 5-6 раз горячей соляной кислотой, разбавленной 1:100, затем 5-6 раз горячей водой до исчезновения реакции промывных вод на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра). Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, сушат, озоляют при хорошем доступе воздуха и прокаливают при температуре 800-850 °С в течение 30-40 мин. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, осадок сульфата бария осторожно переносят на взвешенную лодочку или часовое стекло (остатки сметают жесткой кисточкой) и взвешивают.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Массовую долю серы () в процентах вычисляют по формуле
     

,

где  - масса осадка сульфата бария, г;
     
     0,1373 - коэффициент пересчета сульфата бария на серу;
     
      - масса навески концентрата, г.
     
     4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.
     
     

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.3. (Исключен, Изм. N 1).
     
     
     
Текст документа сверен по
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999