ГОСТ 3240.10-76

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Метод определения лития

Magnesium alloys.
Method for determination of lithium

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 N 2889
     
     3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
     
     6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения лития (при массовой доле лития от 10 до 25%).
     
     Метод основан на измерении интенсивности резонансной линии лития при 670,8 нм, возбуждающейся в пламени ацетилен-воздух. Для устранения эффекта частичного гашения излучения лития в градуировочные растворы в соответствующих количествах вводят раствор хлорида магния и соляную кислоту.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 3240.0.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     Фотометр пламенный или спектрофотометр.
     
     Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
     
     Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 в виде стружки.
     
     Раствор магния 20 г/дм.
     
     20 г магния растворяют в 300 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют водой до метки и перемешивают.
     
     1 см раствора содержит 0,02 г магния.
     
     Литий углекислый, х.ч.
     
     Стандартный раствор лития: 5,324 г предварительно высушенного при 100-105 °С до постоянной массы карбоната лития помещают в высокий стакан, смачивают водой и постепенно подливают соляной кислоты, разбавленной 1:1 до просветления раствора. После растворения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют водой до метки и перемешивают.
     
     1 см раствора содержит 1 мг лития.
     
     Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     3.1. Навеску сплава массой 0,2 г (пробу перед проведением анализа хранят в запарафинированных бюксах) растворяют в 10 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, в стакане или конической колбе вместимостью 100 см. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают, разбавляют до метки дистиллированной водой и перемешивают. 10 см переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 20 см соляной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают. Параллельно проводят контрольный опыт. Растворы фотометрируют при длине волны 670,8 нм. Вводят раствор в распылитель прибора и фиксируют показания прибора.
     
     Во избежание ошибок при нестабильной работе прибора через каждые четыре пробы контролируют работу прибора фотометрированием градуировочного раствора, близкого по содержанию лития к пробам, с последующей корректировкой угла наклона градуировочного графика при вычислении результатов анализа предыдущих четырех растворов, фотометрирование которых повторяют.
     
     3.2. Построение градуировочного графика
     
     В семь мерных колб вместимостью по 100 см вводят по 1 см раствора магния, добавляют из бюретки 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см стандартного раствора лития, что соответствует 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 мг лития, добавляют 20 см соляной кислоты. Растворы разбавляют водой до метки, перемешивают и фотометрируют, как указано в п.3.1. По результатам измерений строят градуировочный график.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     4.1. Массовую долю лития () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса лития, найденная по градуировочному графику, г;
     
      - объем исходного раствора, см;
     
      - объем аликвотной части, см;
     
      - масса навески пробы, г.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
     
     

        
     
5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

     Для контроля точности измерений массовой доли лития от 10 до 25% используют отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.
     
     Контроль точности измерений массовой доли лития допускается проводить методом добавок.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Магний и сплавы магниевые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004