ГОСТ 20996.6-82*

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения железа

Selenium. Method of iron determination

ОКСТУ 1709

Дата введения 1983-07-01

     Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. N 2481 дата введения установлена 01.07.83
     
     Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 10431-63, разд.Ill
     
     * ИЗДАНИЕ (май 2000 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3-88)
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения железа (при массовой доле железа 0,003-0,6%).
     
     Метод основан на реакции образования окрашенного комплексного соединения ионов железа с сульфосалициловой кислотой и измерении его оптической плотности при длине волны 400-450 нм.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20996.0-82.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

     Фотоэлектроколориметр.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:4.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:1.
     
     Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478-78, раствор 100 г/дм.
     
     Железо по ГОСТ 9849-86.
     
     Стандартные растворы железа.
     
     Раствор А: навеску железа массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см, приливают 30-35 см смеси соляной и азотной кислот (3:1), нагревают и выпаривают раствор до сухих солей. Приливают 100-120 см соляной кислоты (1:1), переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     1 см раствора А содержит 0,1 мг железа.
     
     Раствор Б: отбирают аликвотную часть 10 см раствора А и переносят ее в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     1 см раствора Б содержит 0,01 мг железа.
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     3.1. Навеску селена массой 1 или 2 г (в зависимости от массовой доли железа) помещают в стакан вместимостью 250-300 см, приливают 15-20 см азотной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток выдерживают 8-10 мин на плите. Операцию повторяют дважды, прибавляя каждый раз по 5-7 см азотной кислоты и каждый раз выпаривая досуха.
     
     Затем к сухому остатку приливают 3-4 см соляной кислоты и нагревают до растворения остатка. Добавляют 40-50 см воды, кипятят и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают раствором соляной кислоты (1:4) до метки и перемешивают.
     
     Отбирают аликвотную часть раствора 2-25 см (в зависимости от массовой доли железа) и переносят ее в мерную колбу вместимостью 50 см. Доливают водой до 30 см, приливают 5-6 см раствора сульфосалициловой кислоты и нейтрализуют аммиаком до появления красно-желтого окрашивания. Прибавляют 2-2,5 см раствора аммиака, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 430 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
     
     Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
     
     Массу железа устанавливают по градуировочному графику.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.2. Построение градуировочного графика
     
     В девять мерных колб вместимостью по 50 см помещают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0; 20,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,1; 0,15; 0,2 мг железа, добавляют воды до 30 см, 5-6 см раствора сульфосалициловой кислоты и далее поступают, как указано в п.3.1.
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     4.1. Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество железа, найденное по градуировочному графику, мг;
     
      - объем мерной колбы, см;
     
      - объем аликвотной части раствора, см;
     
      - масса навески селена, г.
     
     4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.