МУК 4.1.210-96

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

Фотометрическое измерение концентраций вакуумноплотной
алюмооксидной керамики в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
     
     

          
     Вакуумноплотная алюмооксидная керамика представляет собой твердое вещество. При нагревании свыше 1200 °С происходит частичное улетучивание из керамики входящих в ее состав компонентов. В кислотах и щелочах не растворяется. В растворимое состояние переводится путем сплавления с пиросульфатом калия.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Является малотоксичным веществом (относится к IV классу опасности).
     
     Рекомендуемая ПДК в воздухе - 4 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Методика основана на переводе керамики в растворимое состояние путем сплавления ее с пиросульфатом калия и на фотометрическом определении окрашенного в фиолетовый цвет комплексного соединения иона алюминия с арсеназо 1 (с последующим пересчетом алюминия на керамику).
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения алюминия в анализируемом объеме - 1 мкг.
     
     Нижний предел измерения вакуумноплотной алюмооксидной керамики в воздухе составляет 2 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вакуумноплотной алюмооксидной керамики - 2-20 мг/м.
     
     Измерению не мешают: цинк, хром, марганец, кремний, титан.
     
     Влияние железа и меди устраняется в ходе анализа.
     
     Суммарная погрешность определения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 100 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл алюминия готовят растворением 0,1758 г алюминиевых квасцов в 50 мл подогретой дистиллированной воды с добавлением 1 мл концентрированной серной кислоты. После растворения объем доводят до 100 мл дистиллированной водой.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл алюминия, готовят разбавлением раствора N 1 в 10 раз дистиллированной водой.
     

     
     Контрольный раствор: для приготовления 100 мл контрольного раствора в 5 платиновых или кварцевых тиглях помещают по 0,5 г пиросульфата калия и плавят в муфельной печи, постепенно повышая температуру до 500 °С и выдерживая при этой температуре в течение 30 мин. Плав в каждом тигле растворяют в 20 мл горячей дистиллированной воды. рН растворов должен быть не ниже 4-5. Растворы сливают в одну емкость.
     

     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 4 л воздуха.
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
     
     

Таблица

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все пробирки шкалы добавляют 0,2 мл 2 н раствора соляной кислоты, 0,5 мл 0,5%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 мл 5%-ного раствора тиомочевины, 0,2 мл 0,05%-ного раствора арсеназо 1 и 0,5 мл 25%-ного раствора уротропина. После прибавления каждого реактива содержимое пробирок перемешивают. Через 5 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 20 мм с зеленым светофильтром по сравнению с контролем (стандартом N 1).
     
     По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на ось ординат значения относительных плотностей растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания алюминия в градуировочных растворах (мкг).
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в тигель и озоляют в муфельной печи при 500-550 °С. В охлажденный тигель добавляют 0,5 г пиросульфата калия и сплавляют, постепенно повышая температуру до 500 °С и выдерживая при этой температуре в течение 30 мин. Плав растворяют в 20 мл горячей дистиллированной воды. 5 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку и обрабатывают так же, как и градуировочные растворы. Через 5 мин фотометрируют в кювете с толщиной слоя 20 мм с зеленым светофильтром по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Содержание алюминия в анализируемом объеме определяют по градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вакуумноплотной алюмооксидной керамики () в воздухе (мг/м) находят по формуле:
     

,

          
где  - количество алюминия в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);
     
      - коэффициент пересчета алюминия на керамику, равный 2.
          
     Методические указания разработаны НПО "Исток", г.Фрязино, Московская область.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000