ГОСТ 24523.2-80

Группа И29

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПЕРИКЛАЗ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения окиси алюминия

Electrotechnical periclase. Method for the determination of aluminium oxide

     
     
MКC 81.080

Дата введения 1983-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     B.C.Турчанинов; канд. техн. наук А.И.Узберг; Г.Г.Лопачак; А.С.Бородачев; Н.А.Бобылева; канд. техн. наук И.М.Лоскутова
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.12.80 N 6282
     
     Изменение N 2 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 11 от 25.04.97)
     
     Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС N 2505
     
     За принятие изменения проголосовали:
     

     
     
     3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
     
     6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1987 года, сентябре 1997 года (ИУС 1-88, 12-97)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на электротехнический периклаз и устанавливает фотометрический метод определения массовых долей окиси алюминия в диапазоне от 0,1 до 2,5%.
     
     Сущность метода заключается в образовании комплексного соединения алюминия с антразохромом в уксуснокислой среде при рН 4,8-4,9 и фотометрировании окрашенного раствора при длине волны 590 нм.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 24523.0.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     2.1. Для проведения анализа используют:
     
     ступки и пестики фарфоровые N 5 или 7 по ГОСТ 9147;
     
     плитку электрическую с закрытой спиралью;
     
     спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа;
     
     натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;
     
     натрий тетраборнокислый, 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при 400 °С;
     
     смесь для сплавления, приготовленную из углекислого и тетраборнокислого натрия в соотношении 2:1 (по массе);
     
     кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:3, 1:1 и раствор 1 моль/дм;
     
     гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, 1%-ный раствор;
     
     спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
     
     магния окись по ГОСТ 4526;
     
     раствор фоновый; готовят следующим образом: 0,5 г окиси магния, предварительно прокаленной при 1000 °С в течение 1 ч, и 5,0 г смеси для сплавления растворяют в 60 см соляной кислоты, разбавленной 1:3, кипятят 3-5 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают водой до метки и перемешивают;
     
     -динитрофенол, 0,1%-ный спиртовой раствор или -динитрофенол, 0,1%-ный водный раствор (- и -динитрофенол по нормативно-технической документации);
     
     аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:2;
     
     антразохром по нормативно-технической документации, 0,15%-ный раствор;
     
     натрий уксуснокислый, 3-водный по ГОСТ 199, 5%-ный раствор;
     
     алюминий по ГОСТ 13726;
     
     растворы окиси алюминия стандартные;
     
     раствор А; готовят следующим образом: 0,5294 г алюминия растворяют при нагревании в 40 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см раствора содержит 0,002 г окиси алюминия;
     
     раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, прибавляют 50 см соляной кислоты, разбавленной 1:3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см раствора содержит 0,00004 г окиси алюминия;
     
     раствор В; готовят перед употреблением следующим образом: 5 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, прибавляют 100 см соляной кислоты, разбавленной 1:3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см раствора содержит 0,00001 г окиси алюминия.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     3.1. От анализируемого раствора, полученного по разд.3 ГОСТ 24523.1, отбирают аликвотную часть в объеме 5 см.
     
     3.2. Аликвотную часть анализируемого раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 2 см раствора гидроксиламина, ополаскивают внутреннюю поверхность горла колбы небольшим количеством воды из промывалки и нагревают в течение 3-5 мин, не доводя до кипения, охлаждают, добавляют 2-3 капли - или -динитрофенола, осторожно, по каплям нейтрализуют раствором аммиака до появления желтого окрашивания. Затем вводят по каплям раствор соляной кислоты 1 моль/дм до исчезновения желтой окраски, добавляют еще 2,5 см раствора соляной кислоты 1 моль/дм, приливают пипеткой 10 см раствора антразохрома, 20 см раствора уксуснокислого натрия, доводят водой до метки и перемешивают.
     
     Оптическую плотность раствора измеряют через 10 мин на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя желтый светофильтр со светопропусканием 590 нм. В зависимости от интенсивности окраски анализируемого раствора применяют кювету с толщиной колориметрируемого слоя 10 или 50 мм.
     
     Для приготовления раствора сравнения в мерную колбу вместимостью 100 см вводят 5 см фонового раствора, 2 см раствора гидроксиламина и далее все применяемые по ходу анализа реактивы, доводят до метки водой и перемешивают.
     
     По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают массу окиси алюминия по соответствующему градуировочному графику.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.3. При массовой доле окиси алюминия свыше 2,0% готовят анализируемый раствор из навески 0,25 г согласно разд.3 ГОСТ 24523.1 и анализируют согласно пп.3.1 и 3.2 настоящего стандарта.
     
     3.4. Построение градуировочного графика при массовой доле окиси алюминия до 0,4%
     
     В мерные колбы вместимостью по 100 см каждая отбирают микробюреткой 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см раствора В, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004 и 0,00005 г окиси алюминия. В каждую колбу приливают 2 см раствора гидроксиламина, 5 см фонового раствора, добавляют 2-3 капли - или -динитрофенола, осторожно, по каплям нейтрализуют раствором аммиака до появления желтого окрашивания. Затем вводят по каплям раствор соляной кислоты 1 моль/дм до исчезновения желтой окраски, добавляют еще 2,5 см раствора соляной кислоты 1 моль/дм, приливают пипеткой 10 см раствора антразохрома, 20 см раствора уксуснокислого натрия, доводят водой до метки и перемешивают.
     
     Оптическую плотность растворов измеряют через 10 мин на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя желтый светофильтр со светопропусканием 590 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм.
     
     Раствор сравнения готовят по п.3.2.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.5. Построение градуировочного графика при массовой доле окиси алюминия свыше 0,4%
     
     В мерные колбы вместимостью по 100 см каждая отбирают микробюреткой 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0 и 5,0 см раствора Б, что соответствует 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010; 0,00012; 0,00016 и 0,00020 г окиси алюминия и далее проводят анализ, как указано в п.3.4, измеряя оптическую плотность растворов в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 10 мм.
     
     3.6. По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным массам окиси алюминия строят градуировочные графики.
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Массовую долю окиси алюминия () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса окиси алюминия, найденная по градуировочному графику, г;
     
      - общий объем анализируемого раствора, см;
     
      - масса навески, г;
     
      - объем аликвотной части анализируемого раствора, см.
     
     4.2. Нормы контроля точности определения массовой доли окиси алюминия приведены в табл.1.
     
     

Таблица 1

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2:
Сборник. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2004