МУК 4.1.261-96

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Фотометрическое измерение концентраций феррошпинели литиевой
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
     
     

          
     Литиевая феррошпинель - кристаллическое вещество черного цвета со структурной обращенной шпинели. Хорошо растворяется в 40%-ном растворе SnCl в соляной кислоте, частично растворяется в концентрированной соляной кислоте.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Относится к веществам IV класса опасности. Практически не обладает кумулятивной способностью. Не оказывает раздражающего влияния на кожные покровы и слизистые оболочки.
     
     Рекомендуемый ОБУВ в воздухе - 6 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на переводе литиевой феррошпинели в растворимое состояние при сплавлении со смесью карбоната и нитрата калия, растворения сплава в серной кислоте, фотометрическом определении железа по реакции с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде, в результате которой образуются окрашенные в желтый цвет растворы.
     
     Нижний предел измерения железа в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации литиевой феррошпинели в воздухе составляет 3 мг/м (при отборе 6,1 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций литиевой феррошпинели - от 3 до 30 мг/м.
     
     Входящие в состав феррошпинели элементы определению железа не мешают. Мешает определению железа кобальт, никель в количестве более 1,2 мг, медь в количестве более 0,2 мг.
     
     Граница суммарной погрешности определения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб - 150 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

     
     Стандартный раствор N 1 с содержанием железа 100 кг/мл готовят в мерной колбе растворением 0,086 г железоаммонийных квасцов в 10%-ном растворе серной кислоты, в мерной колбе на 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием железа 10 мкг/мл готовят в мерной колбе разведением основного стандартного раствора 10%-ным раствором серной кислоты в 10 раз.
     

          
     Плавень: для приготовления плавня смешивают 2 ч. натрия углекислого и 1 ч. калия азотнокислого. Смесь растирают в фарфоровой ступке. Плавень хранят в банке с притертой пробкой.
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20, помещенный в фильтродержатель.
     
     Для определения 1/2 ОБУВ феррошпинели достаточно отобрать 6,1 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Подготовленные градуировочные растворы согласно таблице.
     
     

Таблица

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все пробирки шкалы прибавляют по 0,5 мл 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают и добавляют по 1 мл 25%-ного раствора аммиака, снова перемешивают и фотометрируют при длине волны 430 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно раствора сравнения (стандарт N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания железа в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в фарфоровый тигель и ставят в муфельную печь, постепенно повышая температуру до 550-560 °С. Когда фильтр озолится, тигель вынимают из печи, охлаждают и остаток тщательно смешивают и растирают лопаточкой с 0,5 г плавня. Далее тигель помещают в охлажденный до 300-350 °С муфель и снова повышают температуру до 750 °С и оставляют в нем тигель на 30-35 мин до полного сплавления смеси. По охлаждении тигля сплав обрабатывают 10 мл 10%-ного раствора серной кислоты до полного растворения.
     
     1 мл сернокислого раствора пробы вносят в колориметрические пробирки и доводят объем до 5 мл раствором серной кислоты. Далее пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам и фотометрируют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Содержание железа в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию феррошпинели () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество железа, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы после обработки сплава, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1);
     
      - коэффициент пересчета железа на феррошпинель, равный 1,83.
          
     Методические указания разработаны НПО "Исток", г.Фрязино, Московская область.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000