МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТАЧИГАРЕНА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2335-81
     
     

     
     
     Действующее начало препарата тачигарена - 3-окси-5-метил-изоксалол - бесцветные игольчатообразные кристаллы с т.пл. 86-87 °С. Стабилен к действию кислот и щелочей. Растворимость в воде при 25 °С 85 г в 100 мл. Хорошо растворим в метаноле, этаноле, ацетоне.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на образовании окрашенного в светло-желтый цвет соединения при взаимодействии тачигарена с бромфеноловым синим и азотнокислым серебром в тонком слое силикагеля КСК.
     
     2. Предел обнаружения 5 мкг в анализируемом объеме раствора и 3 мкг на тонкослойной пластине.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,5 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±7,8%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,5-2,0 мг/м.
     
     6. Определению не мешают хлорированные углеводороды, производные алканкарбоновых и феноксиалканкарбоновых кислот.
     
     7. Предельно допустимая концентрация тачигарена в воздухе 1,5 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Тачигарен, х.ч.
     
     Стандартный раствор тачигарена с концентрацией 0,5 мг/мл готовят путем растворения 0,05 г тачигарена в н-гексане в мерной колбе на 100 мл.
     
     Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-71.
     
     Эфир диэтиловый, ГОСТ 6265-52.
     
     Н-гексан, ТУ 6-00-3375-73.
     
     Бензол, ч.д.а., ГОСТ 5955-68.
     
     Натрий сернокислый безводный, ч.д.а., ГОСТ 4166-66.
     
     Бромфеноловый синий, ТУ МГ УХП 271-59.
     
     Серебро азотнокислое, ч.д.а., ГОСТ 1274-63.
     
     Натрий хлористый, х.ч., ГОСТ 4233-66.
     
     Крахмал.
     
     Силикагель КСК, ГОСТ 3956-54.
     
     Проявляющий реактив: 0,05 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона в мерной колбе на 100 мл и доводят до метки 0,5%-ным водно-ацетоновым раствором азотнокислого серебра (0,5 г азотнокислого серебра растворяют в смеси 24 мл ацетона и 76 мл дистиллированной воды).
     
     Подвижный растворитель: бензол-ацетон (3:1).
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Беззольные фильтры "синяя лента".
     
     Поглотительные приборы Зайцева.
     
     Хроматографические камеры.
     
     Пульверизаторы стеклянные.
     
     Ротационный испаритель.
     
     Посуда лабораторная, стеклянная, мерная по ГОСТ 1770-74.
     
     Делительные воронки, ОСТ 8613-74, емк. 100 мл.
     
     Микропипетки, ГОСТ 20292-74, емк. 0,1 мл.
     
     Медицинские шприцы, емк. 1 мл.
     
     Стеклянные пластинки 9x12 см.
     
     Для приготовления хроматографических пластинок растворяют 1 г крахмала в 25 мл воды и смешивают со 100 мл воды, доводимой до кипения. После охлаждения раствор крахмала приливают к 40 г измельченного и просеянного через сито (100 меш.) силикагеля и хорошо размешивают. На стеклянную пластинку, промытую хромовой смесью, водой и диэтиловым эфиром, наносят 2 чайные ложки полученной суспензии. Пластинки сушат на воздухе в течение 20-18 часов и затем хранят в эксикаторе.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через последовательно соединенные патрон с фильтром и жидкостные поглотительные приборы Зайцева, наполненные 10 мл дистиллированной воды каждый. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 10 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     Фильтр, извлеченный из патрона, переносят в стакан или фарфоровую чашку, заливают 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 10 мин, помешивая стеклянной палочкой. Воду сливают в делительную воронку, а фильтр промывают двумя порциями воды по 10 мл, каждый раз тщательно отжимая. В эту же делительную воронку переносят воду из жидкостных поглотительных приборов Зайцева, добавляют 20 г хлористого натрия, перемешивают до растворения соли и экстрагируют тачигарен тремя порциями диэтилового эфира (30, 20 и 20 мл). Объединенный эфирный экстракт сушат безводным сульфатом натрия и удаляют растворитель ротационным испарителем на водяной бане (30 °С) до объема 2 мл. Упаренный экстракт переносят диэтиловым эфиром (три порции по 2 мл) в коническую пробирку на 15 мл и упаривают растворитель током сухого воздуха до объема 0,2-0,5 мл.
     
     На стартовую линию хроматографической пластинки наносят раствор пробы и стандартный раствор тачигарена. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 минут до хроматографирования налит подвижный растворитель (бензол, ацетон) в таком количество, чтобы пластинка погружалась не более, чем на 0,5 см; пластинку вынимают из камеры, отмечают линию фронта, сушат на воздухе и опрыскивают пластинку проявляющим реактивом.
     
     Тачигарен на пластинке появляется в виде светло-желтого пятна на синем фоне с величиной =0,88±0,01.
     
     Количественное определение производят путем сравнения площади пятен стандартных растворов и проб.
     
     Концентрацию тачигарена в мг/м воздуха () начисляют по формуле:
     

,

где  - количество тачигарена в пробе, мкг;

     
      - объем пробы воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981