Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРИСТОГО АЛЮМИНИЯ В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2342-81

AlF

М.в. 83,98

     Фтористый алюминий - твердое вещество с т.пл. 1040 °С, с т.кип. 1260 °С. Хорошо растворим в воде, не растворим в органических растворителях.

I. Общая часть

     1. Определение основано на ослаблении окраски соединения, образующегося при взаимодействии иона фтора с эриохромцианином и хлористым цирконием.

     2. Предел обнаружения - 1 мкг в анализируемом объеме раствора.

     3. Предел обнаружения в воздухе - 0,0025 мг/м (расчетный).

     4. Погрешность определения не превышает 20%.

     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,0025-5 мг/м.

     6. Определению не мешают фтористый водород до 100 мг, аммиак, окись углерода, алюминий.

     7. Предельно допустимая концентрация фтористого алюминия в воздухе не установлена.

II. Реактивы и аппаратура

     8. Применяемые реактивы, растворы.

     Алюминий фтористый безводный, МРТУ 6-09-125-63.

     Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл, готовят путем растворения 0,0147 г безводного фтористого алюминия в 0,2н растворе едкого натра в мерной колбе на 100 мл.

     Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл фтора, готовят разбавлением в 10 раз стандартного раствора N 1 0,2н раствором едкого натра.

     Едкий натр, ГОСТ 4326-66, 0,2н раствор.

     Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, концентрированная.

     Цирконэриохромцианиновый реагент - смесь эриохромцианина и хлорокиси циркония - готовят растворением 0,9 г эриохромцианина в дистиллированной воде в колбе на 0,5 л; 0,1325 г хлорокиси циркония растворяют в 25 мл дистиллированной воды, добавляют 350 мл концентрированной соляной кислоты и доводят водой до 0,5 л. После этого растворы смешивают в одном сосуде из темного стекла. Растворы устойчивы до 2 недель.

     9. Применяемые посуда и приборы.

     Аспирационное устройство.

     Фильтродержатели.

     Фильтры АФА-ХА-20.

     Пробирки колориметрические с притертыми пробками, плоскодонные.

     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 мл и 0,1 мл.

     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50, 100 и 500 мл.

     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл.

     Баня водяная.

     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

III. Отбор проб воздуха

     10. Воздух со скоростью 20 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 400 л воздуха.

IV. Описание определения

     11. Фильтр помещают в стакан и промывают дважды по 10 мл 0,2н раствором едкого натра, помешивая стеклянной палочкой. Пробу переносят в пробирку, добавляют 1 мл раствора цирконэриохромцианинового реагента, взбалтывают и нагревают в течение 10 минут при 30 °С. Окраску раствора фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 2 см при длине волны 530 нм по отношению к воде или на спектрофотометре при длине волны 536 нм.

     Содержание иона фтора в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 26.

Таблица 26

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

Номер стандарта	1	2	3	4	5	6	7
Стандартный р-р N 2, мл	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0	2,0
Раствор едкого натра, мл	9,9	9,8	9,6	9,4	9,2	9,0	8,0
Содержание иона фтора, мкг	1	2	4	6	8	10	20

     Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.

     Концентрация фтористого алюминия в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:

где - количество иона фтора, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;

      - общий объем пробы, мл;

      - объем пробы, взятый для анализа, мл;

      - коэффициент пересчета иона фтора на фтористый алюминий, равный 1,47;

      - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981