METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ
ЭПИХЛОРГИДРИНА В ВОЗДУХЕ  

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2715-83
     
     

     
     Эпихлоргидрин - бесцветная жидкость, т.кип. 117 °С, хорошо растворяется в этаноле, эфире.
     
     Агрегатное состояние пары.
     
     

I. Общая часть

     1. Определение основано на использовании газовой хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб с концентрированием.
     
     2. Предел обнаружения 1·10 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,1 мг/м (при вводе 10 мл воздуха).
     
     4. Погрешность определения ±4%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,1-1 мг/м.
     
     6. Определению не мешают хлористый аллил, аллиловый спирт, формальдегид, дихлорэтан, этиленгликоль, толуол.
     
     7. Предельно допустимая концентрация эпихлоргидрина 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Эпихлоргидрин, МРТУ 6-09-4225-67.
     
     Твердый носитель - хроматон N-AW-ДМСS.
     
     Жидкая фаза - силоксановый каучук ХЕ-60.
     
     Газообразные азот, водород, воздух в баллонах с редукторами.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка спиральная из нержавеющей стали длиной 4 м и внутренним диаметром 4 мм.
     
     Микрокомпрессор МК-2.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Термостат на 80-90 °С.
     
     Шприц медицинский емкостью 10 и 50 мл.
     
     Бутыли стеклянные 20 л отводной трубкой.
     
     Пипетки газовые вместимостью 100 мл.
     
     Секундомер.
     
     Лупа измерительная.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     10. Воздух отбирают в вакуумированные газовые пипетки вместимостью 100 мл. После отбора проб пипетки закрывают стеклянными заглушками. Пробы сохраняются не более 3 ч.
     
     

IV. Описание определения

     11. Используется готовая насадка 5% ХЕ-60 на хроматоне N-AW-ДМСS. Один конец колонки закрывают металлической сеткой и подсоединяют к вакуум-насосу, в другой конец через воронку при непрерывном осторожном постукивании стеклянной палочкой, обтянутой резиновым шлангом, засыпают приготовленную насадку. Заполненную колонку помещают в термостат хроматографа для кондиционирования при 150 °С в токе азота.
     
     Перед анализом пипетки термостатируют при 80-90 °С.
     
     Термостатированным шприцем отбирают 10 мл исследуемой газовой смеси и вводят в хроматограф.
     

Условия анализа:

     
     Для построения градуировочной кривой готовят паровоздушную смесь N 1. Для этого на аналитических весах взвешивают стеклянную ампулу, вводят в нее до 10 мг ЭХГ. Ампулу запаивают, взвешивают и помещают в 20 л бутыль, разбивают ампулу и оставляют для перемешивания на 24 ч при термостатировании 80-90 °С.
     
     Из полученной смеси готовят паровоздушную смесь N 2 с концентрацией ЭХГ 1 мг/м. Для этого отбирают термостатированным шприцем 40 мл смеси N 1 и вводят в другую 20 л бутыль, помещенную в термостат при тех же условиях, что и первая бутыль. Спустя 2 ч после перемешивания отбирают пробы объемом 1, 2, 3, 4, 5, 7, 10 мл, доводят их чистым воздухом до 10 мл и хроматографируют.
     
     Строят градуировочный график - зависимость площади пика () от количества вещества.
     
     Концентрацию ЭХГ в мг/м () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество ЭХГ, найденное по градуировочному графику, мкг,
     
      - объем пробы, введенной в хроматограф, мл.
     
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983