METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ
ГЕКСАФТОРИДА СЕРЫ В ВОЗДУХЕ
 

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2697-83
     
     

     
     Гексафторид серы - инертный газ без цвета и запаха, т.кип. 50 °С, легко растворяется в спирте. Газ не горит, взрывобезопасен.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Метод основан на использовании адсорбционной хроматографии на приборе с электронно-захватным детектором. Отбор проб без концентрирования.
     
     2. Предел обнаружения 0,5 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 500 мг/м (при вводе 1 мл воздуха).
     
     4. Погрешность определения ±12%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 500-10000 мг/м.
     
     6. Определению гексафторида серы не мешают четырехфтористый углерод, четырехфтористая сера, двуфтористая сера и фторокись серы.
     
     7. Предельно допустимая концентрация гексафторида серы в воздухе - 5000 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Гексафторид серы, ГОСТ 949-73*.
_________________
     * Номер соответствует оригиналу. ГОСТ 949-73 имеет наименование "Баллоны стальные малого и среднего объема для газов на Р(р)<=19,6 МПа (200 кгс/кв.см). Технические условия". - Примечание .

     
     Газообразный азот особой чистоты в баллонах с редукторами.
     
     Сорбент для хроматографической колонки - силикагель АСМ (фракция 0,25-0,5 мм).
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Хроматограф "Газохром 1106Э" с электронно-захватным детектором (радиоактивный источник 63 Ni).
     
     Колонка металлическая длиной 1 м, диаметром 3 мм.
     
     Газовые пипетки, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1, 0,5 и 0,1 л.
     
     Шприцы медицинские вместимостью 2, 10 и 100 мл.
     
     Секундомер.
     
     Лупа измерительная.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     10. Проба воздуха отбирается с помощью стеклянного шприца на 100 мл, предварительно шприц несколько раз промывается исследуемым воздухом. Из него 1 мл воздуха шприцем вводят через испаритель в хроматографическую колонку. Отобранные пробы хранятся при охлаждении льдом в течение одних суток.
     
     

IV. Описание определения

     11. Сорбент для хроматографической колонки - силикагель АСМ (фракция 0,25-0,5 мм) отмывают соляной кислотой и дистиллированной водой до нейтральной реакции, высушивают и прокаливают при температуре 300 °С в течение 4 часов.
     
     Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом. Xpoмaтограф готовят к работе согласно инструкции.
     

Условия анализа:

     
     Гексафторид серы элюируется из колонки через 1 мин 30 с и хорошо отделяется от пика кислорода, выходящего через 15 с после ввода пробы в хроматографическую колонку. Продолжительность анализа 5 мин.
     
     Для калибровки готовят стандартную смесь гексафторида серы с воздухом в газовой пипетке весовым методом. Для этого в заранее взвешенный шприц на 10 мл набирают гексафторид серы и снова взвешивают. Шприц предварительно герметизируют силиконовой смазкой. Затем переводят гексафторид серы в вакуумированную газовую пипетку на 1 литр. Пипетку оставляют на 1 ч. Рабочие смеси вещества с воздухом от 0,5 мкг/мл до 10 мкг/мл готовят в газовых пипетках путем разбавления. Из каждой пипетки 1 мл воздуха с гексафторидом серы вводят в колонку через испаритель и хроматографируют при указанных условиях. Градуировочную кривую строят по зависимости площади пика от количества вводимого гексафторида серы. Условия анализа и калибровки должны быть идентичны.
     
     Концентрацию гексафторида серы в мг/м () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг,
     
      - объем пробы, введенной в хроматограф, мл.
     
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983