METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ
4,4-ДИТИОДИФЕНИЛ-БИС-МАЛЕИМИДА В ВОЗДУХЕ  

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2698-83
     
     

     
     4,4-Дитиодифенил-бис-малеимид (ДТДФМ) - порошок светло-желтого цвета, т.пл. 158-160 °С, растворим в ацетоне, хлороформе, диметилсульфоксиде, бензоле, диоксане.
     
     Агрегатное состояние - аэрозоль.
     
     

I. Общая часть

     1. Метод основан на хроматографировании ДТДФМ в тонком слое силикагеля. Количественное определение производится путем фотометрирования исследуемого вещества в хлороформе при длине волны 252 нм.
     
     2. Предел обнаружения ДТДФМ - 15 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 60 л воздуха).
     
     4. Погрешность определения ±4-7%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 2,5-10 мг/м.
     
     6. Определению не мешают 4,4-диаминодифенилдисульфид, малеиновый ангидрид, 4,4-дитиодифенилмалеининовая кислота, полиэтилен низкой плотности марок 10203-003 и 10802-020, трехокись сурьмы, алюминий тетраброфталевокислый, фенозан-30.
     
     7. Предельно допустимая концентрация в воздухе 5 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     ДТДФМ, трижды перекристаллизованный из ацетона с т.пл. 158 °С.
     
     Стандартный раствор ДТДФМ с содержанием 5 мг/мл. Готовят растворением навески 125 мг ДТДФМ в 25 мл хлороформа. Устойчив в течение 2 недель.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74, х.ч.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79, ч.д.а.
     
     Гексан, ТУ 6-09-3375-78, х.ч.
     
     Четыреххлористый углерод, ГОСТ 20288-74.
     
     Подвижный растворитель - четыреххлористый углерод, ацетон, гексан в соотношении 5:4:2.
     
     9. Применяемая посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтры обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
     
     Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1 и 10 мл.     

_____________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29228-91, ГОСТ 29229-91. - Примечание .   

     
     Микропипетки вместимостью 0,1 мл.
     
     Делительные воронки, ГОСТ 10054-75, вместимостью 50 мл.
     
     Пробирки с притертыми пробками высотой 150 мм, диаметром 20 мм.
     
     Стеклянные палочки.
     
     Фильтродержатели.
     
     Спектрофотометр.
     
     Пластинки для тонкослойной хроматографии "Silufol "-UV254.
     
     Лампа ртутная ПРК-?..* с фильтром УФС-6.

________________

     * Брак оригинала. - Примечание .
     
     Хроматографическая камера.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     10. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через патрон с бумажным фильтром. Для определения концентраций ДТДФМ на уровне 1/2 предельно допустимой концентрации необходимо отобрать 60 л воздуха. Пробы хранятся в течение 1 месяца.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Фильтр с отобранной пробой помещают в делительную воронку и заливают 5 мл хлороформа или ацетона, периодически встряхивая воронку. Через 30 мин экстракт сливают в пробирку с пробкой. Фильтр повторно заливают 5 мл хлороформа или ацетона, встряхивают и через 15 мин экстракт сливают в ту же пробирку, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Экстракт выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток растворяют в 1 мл хлороформа или ацетона. На пластике "Silufol" отмечают стартовую линию на расстоянии 1,5 см от края и при помощи микропипетки наносят 0,1 мл раствора из пробирки. Рядом с пробой на расстоянии 2-2,5 см наносят 0,1 мл стандартного раствора в качестве свидетеля. Пластинку опускают краем со стартовой линией в камеру, на дно которой за 30 мин до хроматографирования налит подвижный растворитель в таком количестве, чтобы вертикально поставленная пластинка погрузилась в растворитель не более чем на 0,5 см. Камеру герметично закрывают. После того, как подвижная фаза поднимается на 10 см, пластинку вынимают из камеры и оставляют на несколько минут до полного высыхания. Затем пластинку освещают УФ-светом и отмечают зону локализации ДТДФМ. В УФ-свете ДТДФМ проявляется в виде темного пятна (0,6). Участок силикагеля с пятном ДТДФМ соскабливают в пробирку и заливают 5 мл хлороформа (ацетон нельзя). Экстракт периодически встряхивают в течение 3 мин, а затем фильтруют через бумажный фильтр. Отфильтрованный раствор фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 252 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам*. Содержание ДТДФМ находят по градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов с содержанием ДТДФМ 0-0,075-0,125-0,2-0,25-0,3 мг/мл. Затем на бумажные фильтры наносят по 0,2 мл рабочих стандартных растворов, содержащих 0,015, 0,025, 0,04, 0,05, 0,06 мг ДТДФМ, высушивают и обрабатывают аналогично пробам. В смывах с пластинки содержание ДТДФМ будет соответственно 15, 25, 40, 50, 60 мкг в 5 мл хлороформа. Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания ДТДФМ в смывах с пластинки.
________________
     * В случае получения интенсивно окрашенных растворов, оптическая плотность которых превышает значения градуировочного графика, пользуются аликвотными частями, разбавленными соответствующим растворителем.
     
     Концентрацию ДТДФМ () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг,
     
      - объем пробы, нанесенный на пластинку, мл,

      - объем отобранного воздуха, л, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1),
     
     - общий объем пробы, мл.
     
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983