METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ
МЕТИЛ-ТРЕТ-БУТИЛОВОГО ЭФИРА В ВОЗДУХЕ  

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2703-83
     
     

Таблица 6

     
Физико-химические свойства метил-трет-бутилового эфира

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на газохроматографическом анализе с использованием пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб без концентрирования.
     
     2. Предел обнаружения 0,02 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 20 мг/м (при вводе 1 мл воздуха).
     
     4. Погрешность определения не более ±10%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций от 20 до 100 мг/м.
     
     6. Предельно допустимая концентрация МТБЭ в воздухе - 100 мг/м.
     
     7. Сопутствующие вещества (изобутилен, дивинил, метанол) определению метил-трет-бутилового эфира не мешают.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Метил-трет-бутиловый эфир, ТУ-38403-80.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74, х.ч.
     
     Дистиллированная вода, ГОСТ 6709-72.
     
     Целит - C-22 - твердый носитель (фракция 60-70 меш.)
     
     Полиэтиленгликоль - 1500.
     
     Газообразные азот, водород, воздух в баллонах с редукторами.
     
     9. Применяемые приборы и посуда.
     
     Хроматограф марки ЛХМ-8МД с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка стальная длиной 3 м и диаметром 3 мм.
     
     Шприц медицинский типа "Рекорд", ТУ 64-1-789-72, вместимостью 1-5 см.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75*, с ценой деления 0,1 мм.
________________
     * Действует ГОСТ 25706-83. - Примечание .

     
     Секундомер.
     
     Линейка измерительная металлическая, ГОСТ 427-75, с ценой деления 1 мм.
     
     Цилиндр, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1-100 мл.
     
     Колба мерная, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 200 и 500 мл.
     
     Бутыли толстостенные вместимостью 500 мл с пробками из бутилкаучука.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     10. Отбор пробы воздуха проводится в шприц вместимостью 1-5 мл без иглы путем неоднократного обмена воздуха в шприце. После отбора пробы на шприц надевается игла, конец которой заглушается бутилкаучуковой пробкой. Срок хранения пробы 2 ч.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. 100 г целита С-22, взвешенного на технических весах, помещают в круглодонную колбу, вместимостью 500 см, 20 г полиэтиленгликоля 1500 (20% от массы твердого носителя) растворяют в 200 см хлороформа и полученный раствор вводят в эту же колбу. Колбу закрывают пробкой с двумя отверстиями для продувки и содержимое встряхивают. Затем хлороформ отгоняют на водяной бане при температуре 50-60 °С с одновременной продувкой азотом. Отгонку продолжают до тех пор, пока не исчезнет запах хлороформа. Чистую сухую хроматографическую колонку заполняют сорбентом с помощью воронки и водоструйного насоса, подсоединенного к одному из концов хроматографической колонки, предварительно закрытой тампоном из стекловаты. Насадку уплотняют вибратором или постукиванием деревянной палочкой. Концы колонки закрывают тампонами из стекловаты.
     

Условия анализа:

     
     Градуировку прибора проводят по искусственным смесям, которые готовят следующим образом:
     
      0,1 г МТБЭ вводят в 100 мл дистиллированной воды и получают раствор с содержанием 1 мг/мл (1). Затем 0,5 мл раствора (1) вводят в колбы вместимостью 100, 200 и 500 мл и дополняют до метки дистиллированной водой.
     
     Таким образом готовят водные растворы МТБЭ с содержанием 5 мг/л, 2,5 мг/л и 1 мг/л соответственно (2).
     
     В три толстостенные бутыли вместимостью 0,5 л вводят по 100 мл каждого из растворов (2), бутыли закрывают бутилкаучуковыми пробками, содержимое встряхивается и выстаивается при комнатной температуре в течение 1 ч. Из каждой бутыли отбирают по 1 мл паровой фазы и анализируют на хроматографе 3 раза. Определяют площади пиков на хроматограмме как произведение высоты и полуширины пика. Находят среднее значение площади для каждой пробы. Строят градуировочный график зависимости площади пика от содержания МТБЭ в парогазовой фазе.
     
     Градуировка прибора проверяется ежедневно, искусственные смеси составляют 1 раз в 10 дней.
     
     Содержание МТБЭ в парогазовой фазе находят по формуле:
     

,

     
      - концентрация МТБЭ в газовоздушной смеси, мг/м,

      - концентрация МТБЭ в воде, мг/л,
     
      - коэффициент распределения МТБЭ между водой и паром, см. табл.7,
     
      - объем жидкой фазы в бутыли, мл,

      - емкость бутыли, мл.
     
     

Таблица 7

     
Коэффициент распределения метил-трет-бутилового эфира в воде при различных температурах

     
     
     Концентрацию МТБЭ в воздухе в мг/м () находят по градуировочному графику.
     
          
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983