METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ
N-(3-ХЛОРФЕНИЛ)-N',N-ДИМЕТИЛГУАНИДИНА (ФДН) В ВОЗДУХЕ  

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2709-83
     
     

Таблица 12

     
Физико-химические свойства ФДН

     
А. МЕТОД ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на хроматографировании препарата в тонком слое окиси алюминия и последующем обнаружении с помощью реактива Драгендорфа в сернокислой среде.
     
     2. Предел обнаружения 5 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     4. Погрешность определения ±22%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,25-1 мг/м.
     
     6. Определению не мешают наполнители технического препарата.
     
     7. Предельно допустимая концентрация ФДН в воздухе - 0,5 мг/м.
     
     

II. Реактивы и растворы

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Стандартный раствор ФДН N 1 с содержанием 1 мг/мл. Готовят растворением 25 мг действующего начала препарата в гексане или в диэтиловом эфире в мерной колбе на 25 мл.
     
     Стандартный раствор ФДН N 2 с содержанием 100 мкг/мл. Готовят разведением раствора N 1 гексаном или диэтиловым эфиром. Срок хранения 2 недели при +4 °С.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, ректификат.
_________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
     
     н-Гексан, ТУ 6-09-3375-78, чда.
     
     Эфир диэтиловый, ГОСТ 6265-52.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, плотность 1,684, 40% и 20% растворы.
     
     Висмут азотнокислый основной, ГОСТ 10217-62.
     
     Калий иодистый, ГОСТ 4232-74.
     
     Проявляющий реактив. Основной раствор: к 850 мг азотнокислого висмута приливают 40 мл воды и 10 мл 40% раствора серной кислоты. Полученный раствор смешивают с раствором, содержащим 8 г иодистого калия в 20 мл воды. Рабочий раствор: к 6 мл основного раствора приливают 6 мл 20% раствора серной кислоты и 3-5 мл воды.
     
     Окись алюминия, МРТУ 6-09-5296-68, для хроматографии II степени активности.
     
     Кальций сернокислый, ГОСТ 3210-77, хч. Просушивают в сушильном шкафу при 150-160 °С в течение .....* ч. Хранят в банке с притертой пробкой.
________________
     * Брак оригинала. - Примечание .
     
     Приготовление сорбционной массы. Окись алюминия просеивают через сито 100 меш. 50 г смешивают с 5 г сернокислого кальция и тщательно растирают в фарфоровой ступке. Приливают небольшими порциями 75 мл воды, продолжая перемешивание до получения массы однородной консистенции. Полученную массу тонким слоем наносят на 10-12 стеклянных пластинок размером 9х12 см. Сушат при комнатной температуре в течение 12-16 ч, хранят в эксикаторе над осушителем.
     
     Подвижная фаза: смесь ацетона с этанолом и водой в соотношении компонентов смеси 8:1:1 или этилацетата с этанолом и водой 8:2:1.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     

     Фильтродержатели.
     
     Поглотительные сосуды Рыхтера.
     
     Хроматографические камеры.
     

     Пульверизаторы стеклянные.
     
     Ротационный испаритель для отгонки растворителей марки ИР-1М с набором колб, ТУ 25-11-917-76.
     
     Посуда лабораторная стеклянная мерная, ГОСТ 1770-74.
     
     Денситометр БИАН-170.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     10. При определении аэрозоля ФДН воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр.
     
     Пары вещества улавливают при охлаждении со скоростью 0,5-0,8 л/мин в поглотительный сосуд с 5-10 мл гексана. Для определения концентрации на уровне 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 20 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Фильтр помещают в колориметрическую пробирку с притертой пробкой, заливают 5-10 мл гексана и оставляют на 30 мин. Экстракт сливают, тщательно отжимают фильтр стеклянной палочкой. Экстракт и содержимое поглотительного сосуда доводят растворителем до 5-10 мл. Для последующего анализа берут весь объем или аликвотную часть (0,1-0,5 мл). В случае, если анализируют всю пробу, растворитель отгоняют на ротационном испарителе до объема 0,5 мл и количественно наносят на хроматографическую пластинку. Параллельно на эту же пластинку наносят 2-3 стандартных раствора с содержанием ФДН 5, 10, 20 мкг.
     
     Пластинку помещают в хроматографическую камеру с подвижной фазой, которая наливается за 20 мин до хроматографирования. После достижения фронтом растворителя высоты 10 см пластинку извлекают из камеры, дают улетучиться следам растворителей при комнатной температуре. Опрыскивают рабочим раствором реактива Драгендорфа. Зоны локализации ФДН немедленно окрашиваются в розово-красный цвет. Величина =0,58-0,68.
     
     Содержание пестицида в хроматографируемой пробе определяют путем сравнения интенсивности окрашивания и площади пятен на хроматограммах проб и стандартных растворов. Площадь пятен измеряют с помощью планиметра или промасленной миллиметровой бумаги. Цвет пятен устойчив несколько ч. Линейная зависимость интенсивности окрашивания площади пятен от концентрации сохраняется в диапазоне 5-30 мкг.
     
     Содержание ФДН в хроматографируемой пробе определяют по формуле:
     

,

     
где:  - содержание ФДН на хроматограмме пробы, мкг,
     
      - содержание ФДН на хроматограмме стандарта, мкг,
     
      - площадь пятна на хроматограмме пробы, мм,
     
      - площадь пятна на хроматограмме стандарта, мм.
     
     При использовании денситометра БИAH-170 поступают следующим образом. На хроматографические пластинки наносят ряд стандартных растворов ФДН в интервале концентраций 5-10 мкг и после развития хроматограмм в подвижной фазе и проявления пятен, как указано выше, записывают электрофореграммы. Светофильтр зеленый 530-540 нм, скорость диаграммной ленты 30 мм/мин. Измеряют площади пиков (вырезают пики и накладывают на миллиметровую бумагу) и строят градуировочный график зависимости   (мкг). Содержание ФДН в хроматографируемой пробе определяют по градуировочному графику, предварительно записав электрофореграмму пробы и высчитав площадь пика.
     
     Концентрацию ФДН в воздухе в мг/м () определяют по формуле:
     

,

     
где  - содержание ФДН в хроматографируемой пробе, найденное путем сравнения со стандартами, по формуле или градуировочному графику, мкг,
     
      - анализируемый объем экстракта, мл,
     
      - общий объем экстракта, мл,

      - объем воздуха, л, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     

Б. Спектрофотометрический метод

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на светопоглощении гексановыми растворами ФДН в ультрафиолетовой области спектра с максимумом поглощения при 257 нм.
     
     2. Предел обнаружения 4 мкг в 4 мл анализируемого объема пробы.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,25 мг/мл (при отборе 24 л воздуха).
     
     4. Погрешность определения 20%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,25-6,3 мг/м.
     
     6. Определению не мешают наполнители технического продукта.
     
     7. Предельно допустимая концентрация ФДН в воздухе 0,5 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     ФДН.
     
     Стандартный раствор ФДН N 1 с содержанием 1 мг/мл. Готовят растворением действующего начала препарата в гексане.
     
     Стандартные растворы N 2, 3 с содержанием 100 и 10 мкг/мл. Готовят разведением раствора N 1 гексаном. Устойчивы 2 недели при +4 °С.
     
     н-Гексан, ТУ 6-09-3375-78, перегнанный.
     
     9. Применяемые приборы и посуда.
     
     Спектрофотометр.
     
     Фильтродержатели.
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     Поглотительные сосуды Рыхтера.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Посуда лабораторная по ГОСТ 1770-74 и ГОСТ 20292-74*.     

________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29228-91, ГОСТ 29229-91. - Примечание .

III. Отбор пробы воздуха

     
     10. Для определения аэрозоля ФДН воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр.
     
     Пары вещества улавливают при охлаждении со скоростью 0,5-0,8 л/мин в поглотительный сосуд, содержащий 5-6 мл гексана.
     
     Для определения концентраций на уровне 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 24 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Фильтр помещают в колориметрическую пробирку с притертой пробкой, приливают 6 мл гексана и оставляют на 20-30 мин. Экстракт сливают в цилиндр, тщательно отжимают фильтр стеклянной палочкой. Экстракт и содержимое поглотительного сосуда доводят гексаном до 6 мл. Для спектрофотометрирования берут 4 мл экстракта или поглотительного раствора.
     
     Измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя =10 мм при 257 нм по отношению к контролю, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание вещества устанавливают по градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.13.
     
     

Таблица 13

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график.
     
     Концентрацию ФДН () в воздухе мг/м вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание ФДН в анализируемом объеме пробы, мкг,
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл,
     
      - общий объем пробы, мл,
 
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983