METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ
ФОCФОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ
(КАРБОФОС, МЕТАФОС, МЕТИЛНИТРОФОС, БРОМОФОС,
ТРИХЛОРМЕТАФОС-З, ЦИДИАЛ, ЦИАНОКС) В ВОЗДУХЕ

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2710-83
     
     
     Краткая характеристика препаратов см. табл.14.
     
     

Таблица 14

I. Общая часть

     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с термоионным детектированием. Отбор проб с концентрированием.
     
     2. Предел обнаружения: карбофос, метафос, метилнитрофос, трихлорметафос, цианокс - 0,005 мкг; бромофос, цидиал - 0,01 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе: карбофоса 0,25 мг/м при отборе 4 л воздуха, метафоса 0,1 мг/м - 10 л, метилнитрофоса 0,05 мг/м - 20 л, трихлорметафоса 0,15 мг/м - 7 л, цидиала 0,075 мг/м - 26 л, бромофоса 1,5 мг/м - 1,5 л, цианокса 0,1 мг/м - 10 л воздуха.
     
     4. Погрешность определения ±15-23%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций карбофоса 0,25-25 мг/м, метафоса 0,1-10 мг/м, метилнитрофоса 0,05-5 мг/м, трихлорметафоса 0,15-15 мг/м, цидиала 0,075-4 мг/м, бромофоса 1,5-70 мг/м, цианокса 0,1-10 мг/м.
     
     6. Определению не мешают наполнители технических препаратов.
     
     7. Предельно допустимая концентрация см.табл.14.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     н-Гексан, ТУ 6-09-3375-78, х.ч.
     
     Этиленгликоль, ГОСТ 10164-75, чда.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79, чда.
     
     Натрий сернокислый безводный, ТУ 6-09-3675-74, ч.
     
     Носитель - хроматон N-AW (0,16-0,20 мм) с 5% SE-30.
     
     Стандартные растворы пестицидов N 1, содержащие 100 мкг/мл вещества. Готовят растворением 25 мг препарата в мерной колбе с притертой пробкой в 250 мл ацетона. Хранят в холодильнике не более 2-х месяцев.
     
     Стандартные растворы карбофоса, метафоса, метилнитрофоса, трихлорметафоса-3, цианокса N 2, содержащие 1 мкг/мл вещества. Вносят в мерную колбу с притертой пробкой на 100 мл 1 мл исходного раствора и доводят объем до метки ацетоном. Хранят в холодильнике не более 7 дней.
     
     Стандартные растворы бромофоса, цидиала N 2, содержащие 2 мкг/мл вещества. Вносят в мерную колбу с притертой пробкой на 100 мл 2 мл исходного раствора и доводят объем до метки ацетоном. Хранят в холодильнике не более 7 дней.
     
     Азот газообразный особой чистоты, содержание кислорода не более 0,003%, в баллонах с редуктором.
     
     Газообразный водород электролизный в баллонах с редуктором.
     
     Воздух (в баллонах с редуктором или компрессор).
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Хроматограф с термоионным детектором (марки Цвет, Газохром и др.).
     
     Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренний диаметр 3 мм.
     
     Микрошприц на 10 мкл.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Воронка с пористой пластинкой (Шотта) ПС-2, N 40, ГОСТ 9775-61.
     
     Фильтры бумажные обеззоленные (синяя лента), ТУ 6-09-1678-77.
     
     Посуда лабораторная мерная стеклянная, ГОСТ 1770-74.
     
     Стеклянная трубка длиной 20 см, внутренний диаметр 1 см, заполненная стеклянной крошкой (высота слоя крошки 10-12 см).
     
     Приготовление стеклянной крошки. 4-5 г стеклянной крошки размером 3-5 мм помещают в стеклянную трубку между двумя елочными перегородками и смачивают стеклянную крошку 0,5 мл 50% раствора этиленгликоля в ацетоне. Сушат при комнатной температуре в течение 4-5 ч. Трубки, обработанные сорбирующим раствором и закрытые заглушками, можно хранить несколько дней.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     10. Воздух аспирируют со скоростью 3 л/мин через последовательно соединенные фильтр или воронку с пористой пластинкой и стеклянную трубку с сорбционной пленкой. Для определения концентраций веществ на уровне 1/2 ПДК следует отобрать от 3 до 30 л воздуха. Срок хранения проб в холодильнике 5-7 дней.
     
     

IV. Описание определения

     11. Хроматографическую колонку заполняют носителем с нанесенной неподвижной фазой .....* с применением вакуума. Кондиционирование колонки проводят путем продувания азотом со скоростью 100 мл/мин при температуре 220 °C в течение 5-6 ч, предварительно изолировав детектор во избежание его загрязнения.
________________
     * Брак оригинала. - Примечание .
     
     Содержимое фильтра растворяют в 5-7 мл ацетона, раствор сливают в колбу ротационного испарителя через слой безводного сульфата натрия. Эту операцию повторяют трижды.
     
     Стеклянную трубку с крошкой промывают 150 мл дистиллированной воды так, чтобы сорбционная пленка полностью растворилась. Подкисляют водный раствор 5-7 мл 0,1 н соляной кислоты (до pH 3-4) и препараты реэкстрагируют из водного раствора дважды по 20 мл гексана. Объединяют органический слой, сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу ротационного испарителя. Испаряют растворитель под вакуумом до объема 0,1-0,2 мл, досуха испаряют на воздухе. Сухой остаток растворяют в 1 мл гексана и аликвотную часть (5 мкл) вводят в хроматограф. Ввод проб через самоуплотняющуюся мембрану.
     

Условия анализа:

     
     Относительное время удерживания по метафосу на 5% SE-30: метафос - 1,00; метилнитрофос - 1,17; карбофос - 1,17; бромофос - 1,50; трихлорметафос - 2,05; цианокс - 0,67; цидиал - 1,75.
     
     Относительное время удержания по метафосу на ХЕ-60: метафос - 1,00; метилнитрофос - 1,11; карбофос - 0,86; бромофос - 0,70; цианокс - 0,72; цидиал - 1,11.
     

     
     Количественное определение проводят следующим образом.
     
     Перед и после анализа пробы в хроматограф вводят по 5 мкл стандартного раствора препаратов N 2, измеряют высоту пиков и вычисляют среднее арифметическое из 5 определений. Если при введении в хроматограф аликвотной части (5 мкл) конечного экстракта получают слишком большие пики или происходит "зашкаливание", что свидетельствует о наличии большого количества анализируемого вещества, готовят более разбавленные растворы.
     
     Концентрацию препарата в мг/м () воздуха вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество препарата в стандартном растворе, введенном в хроматограф, мкг,
     
      - высота пика стандартного раствора препарата, введенного в хроматограф, мм,

      - высота пика препарата в анализируемом растворе, введенном в хроматограф, мм,

      - объем раствора пробы, введенной в хроматограф, мл,
     
      - объем раствора пробы, мл,
 
      - объем пробы воздуха, л, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983