METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ
ЦИОДРИНА В ВОЗДУХЕ  

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2714-83
     
     

     
     Агрегатное состояние пары и аэрозоль.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на газожидкостной хроматографии с электронно-захватным детектором (детектор постоянной скорости рекомбинации). Отбор проб с концентрированием.
     
     2. Предел обнаружения - 0,05 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,025 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
     
     4. Погрешность определения ±15-23%.
     
     5. Диапазон определяемых концентраций 0,025-10 мг/м.
     
     6. Определению не мешают наполнители технических препаратов.
     
     7. Рекомендуемая предельно допустимая концентрация циодрина в воздухе  0,05 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Циодрин, т.кип. 135 °С (0,03 мм рт.ст.).
     
     н-Гексан, ТУ 6-09-3375-78, х.ч.
     
     Этиленгликоль, ГОСТ 10164-75, чда.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.
     
     Натрий сернокислый безводный, ГОСТ 4166-76
     
     Носитель - хроматон N-AW (0,16-0,20 мм) с 5% SЕ-30 (Chemapol ЧССР).
     
     Стандартный раствор циодрина N 1, содержащий 100 мкг/мл вещества. Готовят растворением 25 мг препарата в мерной колбе с притертой пробкой в 250 мл ацетона. Хранят в холодильнике не более 2-х месяцев.
     
     Стандартный раствор циодрина N 2, содержащий 10 мкг/мл вещества. Вносят в мерную колбу с притертой пробкой на 100 мл 10 мл стандартного раствора N 1 и доводят объем до метки ацетоном. Хранят в холодильнике не более 2-х недель.
     
     Азот газообразный особой чистоты (содержание кислорода не более 0,003%) в баллонах с редуктором.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации.
     
     Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренний диаметр 3 мм.
     
     Микрошприц на 10 мкл.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Воронка с пористой пластиной (Шотта) ПС-2, N 40, ГОСТ 9775-6*.
_________________
     * Номер ГОСТ соответствует оригиналу. - Примечание .
     
     Фильтры обеззоленные синяя лента, ТУ 6-09-1678-77.
     
     Приготовление стеклянной крошки: 4-5 г стеклянной крошки размером 3-5 мм помещают в стеклянную трубку между двумя елочными перегородками и смачивают стеклянную крошку 0,5 мл 50% раствора этиленгликоля в ацетоне. Сушат при комнатной температуре в течение 4-5 ч. Трубки, обработанные сорбирующим раствором и закрытые заглушками, можно хранить до отбора проб несколько дней.
     
     Посуда лабораторная мерная стеклянная по ГОСТ 1770-74.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     10. Воздух аспирируют со скоростью 3 л/мин через последовательно соединенные воронку с пористой пластинкой или фильтр и стеклянную трубку с сорбционной пленкой. Для накопления циодрина отбирают две параллельные пробы, которые затем объединяют. Для определения концентраций циодрина на уровне 1/2 предельно допустимой следует отобрать в сумме 200 л воздуха.
     
     Срок хранения проб в холодильнике не более 3-х дней.
     
     

IV. Описание определения

     11. Хроматографическую колонку заполняют носителем с нанесенной неподвижной фазой (3-5 г) с применением вакуума. Кондиционирование колонки проводят путем продувания азотом со скоростью 100 мл/мин при температуре 220 °С в течение 5-6 ч, предварительно изолировав детектор во избежание его загрязнения.
     
     Содержимое фильтра (две объединенные пробы) растворяют в 5-7 мл ацетона (время экстракции 1 ч), раствор сливают в колбу ротационного испарителя через слой безводного сульфата натрия. Эту операцию повторяют дважды.
     
     Обе стеклянные трубки с крошкой промывают 150 мл дистиллированной воды так, чтобы сорбционная пленка полностью растворилась. Подкисляют водный раствор 5-7 мл 0,1 н. соляной кислоты (до pH 3-4) и циодрин реэкстрагируют из водного раствора дважды по 20 мл гексана. Объединяют органический слой, сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу ротационного испарителя. Испаряют растворитель под вакуумом до объема 0,1-0,2 мл при температуре не выше 50 °C, досуха испаряют на воздухе. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл гексана и аликвотную часть (5 мкл) вводят в хроматограф. Ввод проб через самоуплотняющуюся мембрану.
     

Условия анализа:

     
     Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки. Для этого перед и после анализа пробы вводят в хроматограф по 5 мкл стандартного раствора препарата N 2, измеряют высоту пиков и вычисляют среднее арифметическое из 5 определений. Если при введении в хроматограф аликвотной части (5 мкл) конечного экстракта получают слишком большие пики или происходит "зашкаливание", что свидетельствует о наличии большого количества анализируемого вещества, готовят более разбавленные растворы.
     
     Концентрацию препарата в мг/м () воздуха вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество препарата в стандартном растворе, введенном в хроматограф, мкг,
     
      - высота пика стандартного раствора препарата, введенного в хроматограф, мм,

      - высота пика препарата в анализируемом растворе, введенном в хроматограф, мм.

      - объем раствора пробы, введенной в хроматограф, мл,
     
      - объем раствора пробы, мл,
 
      - объем пробы воздуха, л, приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983