METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ АЛЮМИНИЯ, ВАНАДИЯ, КРЕМНИЯ,
ЛИТИЯ, МАГНИЯ, МЕДИ, НИКЕЛЯ, ОЛОВА, СУРЬМЫ, ТИТАНА, ХРОМА, ЦИНКА
И ИХ СОЕДИНЕНИЙ В ВОЗДУХЕ

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2716-83
     
     

Таблица 17

     
Физико-химические свойства

     
     
     Агрегатное состояние - аэрозоль.
     
     

I. Общая часть

     1. Метод основан на измерении разности почернения спектральных линий алюминия, ванадия, кремния, лития, меди, никеля, олова, сурьмы, титана, хрома, цинка, магния и фона в дуговом спектре, полученном на спектрографе при испарении анализируемой пробы из канала угольного электрода в дуге переменного тока. В качестве аналитических используются линии: Al 308,21 нм и 256,79 нм; V 318,5 нм; Si 243,51 нм; Li 323,2 нм и 670,6 нм; Mg 285,2 нм; Cu 324,75 нм и 282,4 нм; Ni 305,08 и 341,47 нм; Sn 317,5 и 283,9 нм; Sb 259,8 нм; Ti 324,19 нм; Cr 425,43 нм и 284,32 нм; Zn 334,5 нм.
     
     2. Предел обнаружения Zn - .....* мкг; Sb, Al, V, Ni, Ti, Si, Cu, Mg - 1 мкг; Cr, Sn - 0,3 мкг; Li - 0,02 мкг в анализируемом объеме пробы.
________________
     * Брак оригинала. - Примечание .
     
     3. Предел обнаружения в воздухе Zn - 0,15 мг/м; Al, V, Ni, Ti, Si, Cu, Mg, Sb - 0,05 мг/м; Cr, Sn - 0,015 мг/м, Li - 0,001 мг/м (при отборе 20 л воздуха); Cr - 0,005 мг/м (при отборе 60 л воздуха).
     
     4. Погрешность определения не превышает ±20%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций Zn - 0,15 мг/м; Al, V, Ni, Si, Ti, Cu, Mg - 0,05 мг/м; Cr, Sn - 0,02 мг/м; Li - 0,001 мг/м до 100 мг/м; Cr - 0,005 мг/м-33,3 мг/м.
     
     6. Метод специфичен.
     
     7. Предельно допустимые концентрации алюминия и его соединений 2 мг/м - 6 мг/м; соединений ванадия 0,1-3 мг/м; кремния 4-6 мг/м; соединений лития 0,025-1,0 мг/м; соединений магния 10-15 мг/м; меди 1 мг/м; никеля и его соединений 0,5 мг/м; сурьмы и ее соединений 0,5-2 мг/м; соединений титана 4-10 мг/м; хрома и его соединений 0,01-2 мг/м; соединений цинка - 1-6 мг/м.
     
     

II. Реактивы, материалы, аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и материалы.
     
     Натрий хлористый, осч., ТУ 6-09-3658-74.
     
     Окись алюминия, ТУ 369-65, осч.9-4.
     
     Кремний порошковый, ГОСТ 2169-69, осч.
     
     Литий углекислый, МРТУ 6-09-4843-67, осч.25-2.
     
     Окись магния, МРТУ 6-09-1546-64, ОСЧ 6-2.
     
     Окись меди, ТУ 16539-79.
     
     Закись никеля, MРТУ 6-09-3957-67, ОСЧ 8-2.
     
     Двуокись олова, ТУ 22516-77.
     
     Трехокись сурьмы, МРТУ 6-096704-70, ОСЧ.
     
     Двуокись титана, ГОСТ 95-1460* или МРТУ 6-09-5083-68, ОСЧ.
________________
     * Номер ГОСТ соответствует оригиналу. - Примечание .
     
     Окись хрома, ТУ 3776-78.
     
     Окись цинка, ГОСТ 10262-73.
     
     Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5962-67*.
_________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
     
     Графитовый порошок, ОСЧ-7-4, ЦМТУ 0,1-58-69.
     
     Буферная смесь. Готовят механическим перемешиванием 0,1 г хлористого натрия и 4,9 г графитового порошка в плексигласовой ступке. Добавляют 2-3 мл этилового спирта и перемешивают 1,5-2 ч для равномерного распределения хлористого натрия.
     
     ЭТАЛОН N 1, содержащий в 200 мг буферной смеси 2·10 г (1%) алюминия, ванадия, кремния, лития, магния, меди, никеля, олова, сурьмы, титана, хрома, цинка.
     
     В плексигласовую ступку помещают 3,8500 г графитового порошка, добавляют 0,1 г хлористого натрия, 0,0944 г окиси алюминия, 0,0892 г пятиокиси ванадия, 0,0500 г кремния, 0,2643 г углекислого лития, 0,0833 г окиси магния, 0,0625 г окиси меди, 0,0636 г закиси никеля, 0,0731 г двуокиси хрома, 0,0623 г окиси цинка, 0,0833 г двуокиси титана, 0,0635 г двуокиси олова, 0,0598 г трехокиси сурьмы. Смесь перемешивают с добавлением 2-3 мл этилового спирта в течение 1,5-2 ч для равномерного распределения примесей.
     
     ЭТАЛОН N 2 с содержанием 667 мкг элементов определяемых соединений в 200 мг буферной смеси готовят механическим перемешиванием в плексигласовой ступке 1,5 г эталона N 1 c 3,0 г буферной смеси в течение 1,5-2 ч с добавлением 2-3 мл этилового спирта.
     
     ЭТАЛОНЫ NN 3-9 с содержанием соответственно 222,0-74,0-24,6-8,2-2,7-0,9-0,3 мкг перечисленных выше элементов в 200 мг буферной смеси готовят аналогичным способом из эталонов NN 2-8.
     
     ЭТАЛОНЫ NN 10-12 с содержанием соответственно 0,10-0,033-0,011 мкг лития в 200 мг буферной смеси готовят аналогично из эталонов NN 9-11.
     
     Стержни угольные спектральные диаметром 6 мм, ОСЧ-7-4, ЦМТУ 0,1-58-69.
     
     Электроды угольные спектральные с внутренним диаметром кратера 4 мм и глубиной 3 мм вытачивают из указанных выше стержней.
     
     Электроды, заточенные на конус, вытачивают также из указанных выше стержней.
     
     Фотопластинки спектрографические, тип. ЭС, П, панхром ГОСТ 1817-50 (последние для определения Li).
     
     Фильтры обеззоленные синяя лента диаметром 5,5 см, ТУ 6-09-1678-77 или АФА-ВП-10.
     
     Фильтродержатели.
     
     9. Применяемые приборы, посуда.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Спектрограф средней дисперсии (для области спектра 200,0-600,0 нм) - ИСП-30, ИСП-28.
     
     Генератор дуги переменного тока ДГ-2, генератор дуги постоянного тока.
     
     Спектропроектор СПП-2 или ПС-18.
     
     Микрофотометр нерегистрирующий МФ-2 или регистрирующие МФ-4, ИФО-451.
     
     Ступка и пестик плексигласовые.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 8-10 л/мин аспирируют через фильтр, установленный в фильтродержателе, с  диаметром входного отверстия 10 мм. Для определения концентраций хромового ангидрида, хроматов и бихроматов на уровне 1/2 предельно допустимой концентрации необходимо отобрать 60 л, остальных соединений - 20 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Фильтр с отобранной пробой переносят в тигель, засыпают 200 мг буферной смеси и озоляют в муфеле при температуре 400-450 °С. После охлаждения тигля пробу слегка перемешивают, пересыпают в плексигласовую ступку и тщательно растирают в течение 20 мин для равномерного распределения примесей. Из подготовленных проб и эталонов берут три навески по 65 мг и набивают смесь в отверстия угольных электродов глубиной 3 мм, диаметром 4 мм. Верхний электрод заточен на конус. Электроды предварительно обжигают в течение 20 сек в дуге переменного тока при 10 А для очистки от загрязнений, внесенных при сверлении. Спектры проб и эталонов поочередно возбуждают в дуге переменного тока и фотографируют на одну и ту же фотопластинку. Условия фотографирования следующие: сила тока 10 А, экспозиция 50 с, расстояние между электродами 3 мм, ширина щели спектрографа 0,015 мм, система освещения трехлинзовая. Фотопластинку проявляют, фиксируют, промывают, высушивают и фотометрируют аналитические линии определяемых элементов и фона. Концентрацию вещества в пробе определяют по градуировочному графику, построенному в координатах  - логарифм концентрации определяемого соединения в пересчете на элемент и  - разность почернений аналитической линии  и фона ().
     
     Концентрацию веществ в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле
     

,

где  - концентрация вещества в пробе в пересчете на элемент, найденная по градуировочному графику,

      - коэффициент пересчета элемента Al, V, Si, Li, Mg, Cu, Ni, Sn, Sb, Ti, Cr, Zn на его определяемое соединение,
     
       - объем воздуха л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, по формуле (см. приложение 1).
     
     Примечание.
     
     Предел обнаружения необходимо уточнять в каждом конкретном случае с учетом загрязнений холостой пробы. Для этого следует проанализировать не менее десяти холостых проб с чистыми фильтрами.
     
          
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983