METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВАНИЛИНА В ВОЗДУХЕ  

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2723-83
     
     

     
     Ванилин (4-окси-3-метоксибензальдегид) - бесцветные игольчатые кристаллы с запахом ванили, т.пл. 81-83 °С, легко растворим в спирте, эфире, хлороформе, уксусной кислоте.
     
     Агрегатное состояние - пары и аэрозоль.
     
     

I. Общая часть

     1. Определение основано на реакции конденсации ванилина с резорцином в сернокислой среде. В результате реакции образуется соединение, окрашенное в розовый цвет. Содержание ванилина определяют фотометрически.
     
     2. Предел обнаружения - 1 мкг в 4 мл анализируемого объема пробы.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 12 л воздуха).
     
     4. Диапазон измеряемых концентраций 0,25-14 мг/м.
     
     5. Погрешность определения ±17%.
     
     6. Определению не мешают гваякол, дихлорэтан, толуол.
     
     7. Предельно допустимая концентрация ванилина в воздухе 1,5 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Ванилин, т.пл. 81.
     
     Стандартный раствор ванилина N 1. Готовят растворением 25-30 мг ванилина в ледяной уксусной кислоте в мерной колбе на 25 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл. Готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 ледяной уксусной кислотой. Раствор устойчив более 7 суток.
     
     Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, ледяная.
     
     Резорцин, ГОСТ 9970-74, чда, свежеприготовленный 2% раствор в уксусной кислоте.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77 хч, концентрированная.
     
     Кислота азотная, ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:3 (по объему).
     
     Силикагель марки КСК или КСМ зернением 0,5-1 мм. Силикагель предварительно кипятят 1 ч с азотной кислотой, промывают водой до нейтральной реакции и активируют при 140-150 °С в течение 1 ч.
     
     9. Применяемая посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Пробирки колориметрические из бесцветного стекла высотой 120 мм, плоскодонные с внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2 и 5 мл.     

________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29228-91, ГОСТ 29229-91. - Примечание .

     
     Фильтродержатели.
     
     Стеклянные трубки с пористой пластинкой N 2 диаметром 5-6 мм. Трубка со стороны входного отверстия сгибается под углом 45° (см. рис.1).
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Поглотительные сосуды Рыхтера малые.
     
     Фильтры бумажные "синяя лента".
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     10. Воздух со скоростью 2-3 л/мин протягивают через стеклянную трубку с пористой пластинкой, содержащую 250-300 мг силикагеля или через патрон с бумажным фильтром и последовательно соединенный поглотительный сосуд с 4 мл уксусной кислоты.
     
     Для определения концентраций на уровне 1/2 предельно допустимой следует отобрать 5 л воздуха. Пробы сохраняются более 3-х суток.
     
     

IV. Описание определения

     11. Силикагель высыпают в колориметрическую пробирку, трубку промывают над пробиркой 4 мл уксусной кислоты и, периодически встряхивая, оставляют на 30 мин. Затем делают повторную экстракцию. Экстракты объединяют.
     
     Фильтр помещают в колориметрическую пробирку, заливают 4 мл уксусной кислоты и, периодически встряхивая, оставляют на 20 мин. Затем содержимое поглотительных сосудов и экстракт объединяют.
     
     На анализ отбирают 2,8 мл раствора, добавляют 0,2 мл 2% раствора резорцина и 1 мл концентрированной серной кислоты. Через 10 мин окрашенные растворы фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 533 нм.
     
     Содержание ванилина в пробе вычисляют по градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.25.
     
     

Таблица 25

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптические плотности и строят график. Окрашенные растворы устойчивы 2,5 ч.
     
     Концентрацию ванилина в миллиграммах на 1 м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг,
     
      - общий объем пробы, мл,
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл,
 
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983