METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ
ДИМЕРА МЕТИЛЦИКЛОПЕНТАДИЕНА В ВОЗДУХЕ  

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2727-83
     
     

     
     Димер метилциклопентадиена (ДМЦПД) - жидкость с т.кип. 205-210 °С (кипит с разложением), с неприятным специфическим запахом, растворим в этиловом спирте, эфире, ацетоне и др. органических растворителях.
     
     Агрегатное состояние - пары.
     
     

I. Общая часть

     1. Определение основано на реакции конденсации ДМЦПД с п-диметиламинобензальдегидом в серной кислоте с образованием окрашенного продукта реакции.
     
     2. Предел обнаружения ДМЦПД - 10 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе - 5 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
     
     4. Погрешность определения ±4%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 5-50 мг/м.
     
     6. Определению мешает хлор, не мешает тетрагидрофуран.
     
     7. Предельно допустимая концентрация в воздухе - 10 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     ДМЦПД, т.кип. 205-210 °С.
     
     Стандартный раствор N 1. Готовят растворением ДМЦПД в этиловом спирте в мерной колбе.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 1 мг/мл. Готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение дня.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., разбавлением 3:2 (по объему).
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, ректификат.
_________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
     
     п-Диметиламинобензальдегид, МРТУ 6-09-634-63, ч. 1% раствор в серной кислоте 3:2.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Поглотительные сосуды Зайцева.
     
     Пробирки колориметрические из бесцветного стекла высотой 120 мм, вн. диаметром 15 мм.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 0,1; 1; 2; 5 и 10 мл.     

________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29228-91, ГОСТ 29229-91. - Примечание .

III. Отбор пробы воздуха

     10. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда Зайцева с 5 мл серной кислоты (3:2). Для определения концентраций на уровне 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 4 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     11. Пробу в количестве 3 мл из каждого поглотительного сосуда переносят в колориметрические пробирки, добавляют по 0,1 мл спирта и по 0,1 мл 1% раствора п-диметиламинобензальдегида. Содержимое пробирок перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. По охлаждении растворы фотометрируют при длине волны 570 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание ДМЦПД определяют по градуировочному графику. Для его построения готовят шкалу стандартов согласно табл.29.
     
     

Таблица 29

     
Шкала стандартов

     
     
     Затем во все пробирки шкалы добавляют по 3 мл серной кислоты и завершают анализ вышеописанным способом.
     
     Концентрацию ДМЦПД в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное по графику, мкг,
     
      - общий объем пробы, мл,
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл,
 
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983