МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций бисамина
(N, N-тетраметилметилендиамина) в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5945-91
     
     

          
     Бисамин (N, N-тетраметилметилендиамин) - летучая жидкость с резким запахом,  82 °С, плотность 0,774 г/см. Растворяется в воде.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Вызывает нарушение функций печени, проницаемость сосудистых клеток, поражает нервную систему.
     
     Рекомендуется ПДК бисамина в воздухе 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на взаимодействии бисамина с гипохлоритом натрия, разложении избытка гипохлорита натрия нитратом натрия, взаимодействии хлорпроизводного соединения с иодидом калия и фотометрическом измерении окрашенного иод-крахмального комплекса при 590-620 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием в раствор гидрокарбоната натрия.
     
     Нижний предел измерения бисамина в анализируемом объеме раствора 0,5 мкг.
     
     Нижний предел измерения бисамина в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 2,5 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций бисамина от 0,5 до 10 мг/м.
     
     Измерению не мешают аммиак, жирные и ароматические амины, метанол, формальдегид, фенол, толуол. Мешают измерению циклогексиламин, аминоспирты, третичные амины.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Вакуумный насос.
     
     Колба для вакуумного фильтрования (колба Бунзена), ГОСТ 6514-75.
     
     Воронка Бюхнера.
     
     Поглотительные сосуды Рыхтера или Зайцева.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.
     
     Колбы конические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 250 мл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Бисамин, ч.д.а.
     
     Натрий углекислый кислый, ГОСТ 4201-74, х.ч., 6% раствор.
     
     Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, х.ч., 5% раствор.
     
     Иодид калия, ГОСТ 4234-74, х.ч.
     
     Натрий углекислый, ГОСТ 83-79, х.ч.
     
     Натрий серноватистокислый, ТУ 6-09-2540-72, 0,2 Н раствор.
     
     Уксусная кислота, ледяная, ГОСТ 61-75, х.ч.
     
     Хлорная известь, ГОСТ 1692-85.
     
     Крахмал водорастворимый, ГОСТ 10163-76, ч., 0,5% раствор.
     
     Иодид - крахмальный раствор, 0,3 г крахмала растворяют в 100 мл кипящей воды, через 15 минут прибавляют 1 г иодида калия и кипятят раствор еще 5 минут. Остывший раствор доводят до 100 мл свежекипяченой охлажденной дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение недели.
     
     Гипохлорит натрия, содержащий 5 г/л активного хлора. Раствор готовят из хлорной извести, содержащей не менее 25% активного хлора. 100 г хлорной извести размешивают в течение 15 минут в 170 мл воды, добавляют раствор, содержащий 70 г карбоната натрия в 170 мл воды. При этом масса вначале загустевает, затем становится более жидкой. Жидкость фильтруют через воронку Бюхнера и определяют в ней содержание свободного хлора. Для этого 1 мл раствора гипохлорита натрия вносят в колбу с притертой пробкой, добавляют 5 мл уксусной кислоты и приблизительно 1 г иодида калия. Выделившийся иод титруют 0,2 н раствором тиосульфата натрия до слабо-желтой окраски, затем прибавляют 1 мл 0,5% раствора крахмала и титруют до обесцвечивания раствора. Концентрацию активного хлора вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - концентрация активного хлора, г/л;
     
      - объем тиосульфата натрия, затраченный на титрование пробы, мл;
     
      - объем тиосульфата натрия, затраченный на титрование холостого опыта, мл;
     
      - нормальность раствора тиосульфата натрия;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
     35,45 - атомная масса хлора.
     
     Из раствора гипохлорита натрия с известным содержанием активного хлора соответствующим разбавлением готовят раствор с концентрацией 5 г/л активного хлора.
     
     Стандартный раствор бисамина N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10-15 мл 6% раствора гидрокарбоната натрия и взвешивают. Добавляют 1-2 капли бисамина и снова взвешивают, доводят объем до метки раствором гидрокарбоната натрия. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию бисамина в мкг/мл.
     
     Стандартный раствор бисамина N 2 с концентрацией 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 раствором гидрокарбоната натрия. Стандартные растворы устойчивы в течение недели.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 5 мл 6% раствора гидрокарбоната натрия. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 2,5 л воздуха. Срок хранения проб 2-3 дня.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 6.
     
     

Таблица 6

Шкала градуировочных растворов
     

     
     
     Во все пробирки шкалы вносят по 1 мл гипохлорита натрия, содержащего 5 г/л активного хлора, перемешивают, добавляют 1 мл 5% раствора нитрита натрия и опять тщательно перемешивают, чтобы на стенках пробирки не осталось капель непрореагировавшего гипохлорита натрия. Через 5 минут добавляют 1 мл иодид-крахмального раствора и измеряют оптическую плотность при длине волны 590-620 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице). Окраска шкалы устойчива 40 мин.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания бисамина в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Из каждого поглотительного сосуда с отобранной пробой воздуха отбирают 0,5-2 мл и вносят в колориметрические пробирки. Объем в пробирках доводят до 2 мл раствором гидрокарбоната натрия. Пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Количественное определение содержания бисамина проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию бисамина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

           
      - содержание бисамина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, в л (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993