МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций 1-фенил-1-ксилилэтана
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5084-89
     
     

     
     1-фенил-1-ксилилэтан (ФКЭ), товарное название - АзИНефтехим-3, бесцветная жидкость без характерного запаха. Не растворим в воде, растворим в этиловом спирте, диэтиловом эфире, четыреххлористом углероде и других. Плотность 0,984. Ткип. 290 °С, давление паров 6,5 (150 °С) мм рт.ст.
     
     В воздухе может присутствовать в виде паров и аэрозоля.
     
     Вещество относится к IV классу опасности, действует на нервную систему, кровь и печень.
     
     ОБУВ - 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в спиртобензольную смесь 1:1.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,02 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 50 мг/м.
     
     Измерению не мешают о-ксилол, стирол.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±15%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 40 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором;
     
     колонка из нержавеющей стали длиной 1 м, диаметром 3 мм;
     
     аспирационное устройство;
     
     поглотительные сосуды Зайцева;
     
     колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74;
     
     пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74;
     
     чашки выпарительные фарфоровые, ГОСТ 9147-80;
     
     стаканы химические стеклянные вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82;
     
     воронки химические стеклянные, ГОСТ 8613-75;
     
     пробирки градуированные с пришлифованными пробками высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм, ГОСТ 10515-75;
     
     секундомер, ГОСТ 5072-79;
     
     микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74;
     
     лупа измерительная, ГОСТ 8304-75;
     
     линейка измерительная, ГОСТ 427-75;
     
     фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     1-фенил-1-ксилилэтан, ТУ 6-01-1-257-82;
     
     этиловый спирт для хроматографии, ТУ 6-09-1710-77;
     
     бензол для хроматографии, ТУ-6-09-779-76;
     
     стандартный раствор 1-фенил-1-ксилилэтана. В предварительно взвешенную колбу емкостью 25 мл вносят одну-две капли вещества и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску 1-фенил-1-ксилилэтана. Раствор в колбе доводят до метки спирто-бензольной смесью 1:1 и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора. Стандартный раствор устойчив в течение 15 дней;
     
     насадка для колонки; инертон AW (0,215-0,4 мм) с 5% Апиезона L;
     
     фильтры АФА-ВП-10;
     
     азот газообразный, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр и два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл спирто-бензольной смеси 1:1, помещенных в баню со льдом.
     
     Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 7 ч.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Чистую сухую колонку заполняют насадкой с помощью вакуума, устанавливают в термостат и, не подсоединяя к детектору, тренируют в токе газа-носителя в течение 12 ч при температурах 100, 150, 200, 250 °С по 3 ч соответственно.
     
     Градуировочные растворы с содержанием 1-фенил-1-ксилилэтана от 10 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора спирто-бензольной смесью 1:1.
     
     Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя вводят по 2 мкл градуировочных растворов. Записывают хроматограмму и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (мм) от количества 1-фенил-1-ксилилэтана (мкг).
     
     Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.     
     

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб

     
     Температура термостата колонки - 150 °С.
     
     Температура термостата испарителя - 300 °С.
     
     Скорость потока азота - 40 мл/мин.
     
     Скорость потока водорода - 30 мл/мин.
     
     Скорость потока воздуха - 300 мл/мин.
     
     Скорость движения диаграммной ленты - 0,4 см/мин.
     
     Время удерживания ФКЭ - 3 мин 40 с.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с пробой переносят в стакан и обрабатывают дважды по 5 мл спирто-бензольной смеси. Фильтр отжимают и раствор соединяют с содержимым поглотительных приборов, затем раствор упаривают в чашке на песчаной бане при температуре 70-80 °С до объема 10 мл. После чего раствор переносят в пробирку.
     
     Для хроматографического анализа из пробирки с помощью микрошприца отбирают 2 мкл раствора и вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Затем записывают хроматограмму и измеряют площадь пика, по градуировочному графику находят количество определяемого вещества.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в хроматографическом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;  - общий объем раствора пробы, мл;  - объем раствора пробы, взятого для анализа, мл;  - объем воздуха в л, взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992