МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций винил-н-октилсульфона, винил-н-децилсульфона, 2-оксиэтил-н-октилсульфида,
2-оксиэтил-н-децилсульфида в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4835-88
     
     

Основные физико-химические свойства

     
Таблица 9

     
     
     В воздухе могут находиться в виде паров.
     
     ОБУВ винил-н-октилсульфона и винил-н-децилсульфона - 0,5 мг/м. 2-оксиэтил-н-октил-сульфида и 2-оксиэтил-н-децилсульфида - 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием в этанол.
     
     Нижний предел измерения содержания винил-н-октилсульфона и винил-н-децилсульфона - 0,05 мкг; 2-оксиэтил-н-октилсульфида, 2-оксиэтил-н-децилсульфида - 0,1 мкг в хроматографируемом объеме пробы.
     
     Нижний предел измерения содержания в воздухе винил-н-октилсульфона, винил-н-децил-сульфона - 0,25 мг/м; 2-оксиэтил-н-децилсульфида, 2-оксиэтил-н-октилсульфида - 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций винил-н-октилсульфона, винил-н-децилсульфона от 0,25 до 0,5 мг/м; 2-оксиэтил-н-октилсульфида, 2-октил-н-децилсульфида от 0,5 до 5 мг/м.
     
     Определению не мешают н-октилхлорид, н-децилхлорид.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
     
     Колонка стеклянная длиной 2,5 м, внутренним диаметром 3 мм
     
     Аспирационное устройство
     
     Сосуды поглотительные с пористой пластинкой
     
     Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76
     
     Колбы грушевидные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл
     
     Микрошприцы МШ-10, ГОСТ 8043-75
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79
     
     Линейка измерительная ГОСТ 427-75
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Винил-н-октилсульфон
     
     Винил-н-децилсульфон
     
     2-оксиэтил-н-октилсульфид
     
     2-оксиэтил-н-децилсульфид
     
     Спирт этиловый ГОСТ 8314-77, 96%-ный
     
     Стандартный раствор N 1. Готовят растворением точной навески каждого вещества в этиловом спирте в отдельных мерных колбах. Растворы устойчивы не более 1 месяца.
     
     Стандартные растворы N 2 и N 3 с содержанием 100 и 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 этиловым спиртом. Хранят в холодильнике не более 2 недель.
     
     Насадка: Хроматон N-AW (фракция 0,16-0,20 мм), пропитанный 5% SE-30.
     
     Азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда, заполненных 10 мл этилового спирта, при охлаждении. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться в холодильнике в течение 3 дней.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - хроматоном N-AW с 5% SE-30. Колонку кондиционируют при скорости 50 мл/мин в течение 4-5 часов. Затем подсоединяют конец к детектору. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     
      Для построения градуированного графика готовят индивидуально стандартные растворы винил-н-октилсульфона и винил-н-децилсульфона с содержанием 0,01 мг/мл; 0,04 мг/мл; 0,08 мг/мл; 0,16 мг/мл; 0,32 мг/мл. При анализе 5 мкл раствора это будет соответствовать содержанию 0,05 мкг; 0,1 мкг; 0,2 мкг; 0,4 мкг; 0,8 мкг; 1,6 мкг вещества.
     
     Стандартные растворы 2-оксиэтил-н-октилсульфида и 2-оксиэтил-н-децилсульфида готовят с содержанием 0,02 мг/мл; 0,04 мг/мл; 0,08 мг/мл; 0,16 мг/мл; 0,32 мг/мл; 0,64 мг/мл. При анализе 5 мкл раствора это будет соответствовать содержанию 0,1 мкг; 0,2 мкг; 0,4 мкг; 0,8 мкг; 1,6 мкг; 3,2 мкг вещества.
     
     Построение градуировачного графика необходимо проводить по 5-6 точкам, проводя пять параллельных измерений для каждой концентрации. Строят градуировачный график, выражающий зависимость высоты (мм) пика от количества вещества (мкг).
          

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

     
Проведение измерения

     
     Растворитель из поглотителей переносят количественно в грушевидную колбу. Смывают поглотители дважды по 2-3 мл этанола. Спирт отгоняют из грушевидной колбы с помощью ротационного вакуумного испарителя досуха при температуре бани 30-40 °С. К сухому остатку пипеткой добавляют 0,5 мл этанола, колбу закрывают пришлифованной пробкой. Пробу в количестве 5 мкл вводят в хроматограф микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Анализ проводят аналогично градуировочным растворам. Измеряют высоту пика и по градуировачному графику находят количество определяемого вещества (мкг).
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества в воздухе, мг/м, () вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - количество вещества, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, вводимый в хроматограф, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993