МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АКРЕКСА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4161-86
     
     

     Акрекс (изофен) - белый порошок без запаха, с температурой плавления 61-62 °С. Нерастворим в воде, хорошо растворим в гексане и спирте. В воздухе присутствует в виде аэрозоля.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с электронно-захватным детектором.
     
     Отбор проб проводится с накоплением на фильтр.
     
     Предел измерения акрекса в хроматографируемом объеме пробы - 0,01 мкг (или 1 мкг/мл).
     
     Предел измерения в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 100 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций 0,05-1 мг/м.
     
     Определению не мешает каратан.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     ОБУВ акрекса 0,2 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Акрекс, ч.
     
     Основной стандартный раствор акрекса готовят растворением точной навески вещества в гексане в мерной колбе на 100 мл.
     
     Рабочие стандартные растворы акрекса с содержанием от 1 до 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением исходного раствора гексаном. Растворы устойчивы при хранении в холодильнике 3-4 месяца.
     
     Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78.
     
     Инертный носитель - хроматон N-AW-ДМСS, (фракция 0,31-0,4).
     
     Жидкая фаза - силикон SЕ-30.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     Газообразный азот, ос.ч., в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с электронно-захватным детектором.
     
     Хроматографическая колонка стеклянная 0,5 м х 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Стеклянные бюксы с пришлифованными пробками, вместимостью 20 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью от 1 до 10 мл.
     
     Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Микрошприцы МШ-10, ГОСТ 8043-74.
      
     Пробирки градуированные с пришлифованными пробками (высотой 6-8 см, дм. 1-1,5 см).
     
     Стеклянные лопаточки.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель.
     
     Для определения 1/2ОБУВ достаточно отобрать 50 л воздуха. Пробы можно хранить несколько дней.
     

Приготовление насадки для хроматографической колонки

     
     Для приготовления насадки силикон SЕ-30 в количестве 5% от веса хроматона растворяют в хлороформе и в полученный раствор вносят навеску носителя. Хлороформ испаряют при осторожном помешивании на водяной бане. Охлажденным сухим сорбентом заполняют хроматографическую колонку и кондиционируют в токе азота при температуре 200° в течение 8 часов.
     

Условия анализа

     
     Фильтр переносят в бюкс и обрабатывают 5 мл гексана. Оставляют на 3-5 минут, затем фильтр отжимают с помощью стеклянной палочки и экстракт сливают в градуированную пробирку. Объем раствора доливают до 5 мл гексаном и 10 мкл вводят в хроматографическую колонку. Анализ проводят при следующих условиях:
     
     Температура колонке 180 °С.
     
     Температура испарителя 180 °С.
     
     Температура детектора 220 °С.
     
     Скорость потока азота через колонку - 30 мл/мин.
     
     Скорость потока азота через детектор - 60 мл/мин.
     
     Масштаб шкалы электрометра 5·10 А.
     
     Скорость протяжки диаграммной ленты - 200 мм/ч.
     
     Время удерживания акрекса 4 мин 2 с.
     
     Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки с помощью стандартных растворов акрекса в гексане с концентрацией 1-2-5-10-20 мкг/мл. Каждый раствор хроматографируют не менее 5 раз в тех же условиях, что и пробы. По полученным средним данным строят градуировочный график зависимости площади пика (см) от концентраций в растворе (мкг/мл).
      
     Концентрацию акрекса в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество акрекса, найденное по градуировочному графику, мкг/мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986