МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
О- И П-АНИЗИДИНА (П-АМИНОАНИЗОЛА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4164-86
     
     

               
     П-анизидин - кристаллическое вещество. Температура плавления 57,2°, температура кипения 243 °С. Растворим в горячей воде, спирте, эфире.          
     

               
     О-анизидин представляет собой жидкость с температурой кипения 225 °С, температурой плавления 6,2 °С, плотность 1,0923. Трудно растворим в воде, растворяется в спирте, эфире, разбавленных минеральных кислотах. В воздухе находится в виде паров.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на окислении о- и п-анизидинов на вращающемся платиновом аноде на фоне раствора боратного буфера при рН=7,4. Потенциал окисления пика о-анизидина +0,72 в, п-анизидина +0,55 в при дифференциальной съемке.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в боратный буферный раствор.
     
     Предел измерения анизидинов 1 мкг/мл.
     
     Предел измерения в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 12 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций п-анизидина 0,5-5,0 мг/м.
     
     Определению не мешают сульфид натрия и о-нитроанизол.
     
     Граница суммарной погрешности измерения о- и п-анизидинов в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация п-анизидина в воздухе 1 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     П-анизидин, ч., ТУ 6-09-3636-74.
     
     Стандартный раствор п-анизидина с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г п-анизидина в мерной колбе на 100 мл в растворе боратного буфера. Раствор устойчив в течение 6 часов.
     
     О-анизидин, ч., ТУ 6-09-3898-75. Стандартный раствор готовят аналогично раствору п-анизидина.
     
     Натрий тетраборнокислый, ч., ТУ 6-09-1289-76.
     
     Кислота борная, х.ч., ГОСТ 9656-75.
     
     Боратный буфер, рН-7,4, готовят растворением в мерной колбе 17 г буры и 7,5 г борной кислоты в 1000 мл дистиллированной воды.
     
     Ртуть, ГОСТ 4658-73.
     
     Азот газообразный, ГОСТ 9293-77, или аргон газообразный, ГОСТ 10157-79, в.ч. в баллонах с редукторами.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Полярограф.
     
     Приставка к полярографу с вращающимся платиновым электродом.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Приборы поглотительные с пористой пластинкой.
     
     Колбы мерные, вместимостью 100 и 1000 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки мерные, вместимостью 1, 2 и 5 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор, содержащий 5 мл раствора боратного буфера.
     
     Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать 12 л воздуха.
     
     Пробы могут сохраняться в течение суток.
     

Условия анализа

     
     Анализируемый раствор из поглотительного прибора в количестве 1 мл вносят в электролизер. Объем жидкости доводят до 6 мл раствором боратного буфера. Удаляют кислород с помощью азота или аргона в течение 10 мин и полярографируют раствор в интервале разности потенциалов от 0,55 в до 0,72 в. Измеряют высоту пика полярографической волны и по градуировочному графику зависимости высоты волны от концентрации о- и п-анизидина в растворе определяют содержание этих веществ в пробе. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов, согласно таблице.
     
     

Таблица 2

     
Шкала стандартов

     
     
     Концентрацию п-анизидина в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество п-анизидина, найденное в анализируемом объеме, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986