МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДВУОКИСИ УГЛЕРОДА
 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4175-86
     
     

          
     Двуокись углерода - бесцветный газ, температура плавления - 56,6 °С (5,2 атм.), температура кипения - 78,5 °С (возг.).
     
     

1. Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газо-адсорбционной хроматографии на приборе с детектором по теплопроводности.
     
     Отбор проб без концентрирования.
     
     Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,1 мкг.
     
     Предел измерения в воздухе - 50 мг/м (при анализе 2 мл воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 50 до 1000 мг/м.
     
     Определению не мешают окислы азота, серы, окись углерода.
     
     Граница суммарной погрешности не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация двуокиси углерода в воздухе не установлена.
     
     

2. Реактивы, материалы

     
     Газообразный гелий в баллоне с редуктором.
     
     Полисорб-1, фракция 0,25-0,50 мм, ТУ 10 П 392-69.
     
     Двуокись углерода.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с детектором по теплопроводности.
     
     Колонка из нержавеющей стали длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Иглы инъекционные к шприцам типа "Рекорд", ОСТ 64-1-102-73.
     
     Пипетки газовые, вместимостью 200-500 мл, ГОСТ 18954-78.
     
     Шприц медицинский, вместимостью 2 мл, ТУ 64-1-378-78.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Десятикратный объем воздуха с помощью электроаспиратора протягивают через газовые пипетки, вместимостью 200-500 мл. Пипетки закрывают каучуковой трубкой с заглушкой. Пробы могут сохраняться в течение двух дней.
     

Условия анализа

     
     Колонку равномерно заполняют Полисорбом-1 с применением вакуума и кондиционируют без подключения к детектору в токе газа-носителя в течение 12 часов при 200 °С.
     
     Из пипетки на анализ берут 2 мл воздуха медицинским шприцем и вводят через испаритель в хроматографическую колонку.
     
     Температура колонки 35 °С.
     
     Температура испарителя 35 °С.
     
     Температура детектора 35 °С.
     
     Скорость потока газа-носителя, гелия 30 мл/мин.
     
     Скорость диаграммной ленты 600 мм/час.
     
     Объем вводимой пробы 2 мл.
     
     Ток детектора 140 ма.
     
     Время удерживания двуокиси углерода 1 мин 28 с.
     
     Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки по высотам пиков. Для приготовления градуировочных смесей известное количество двуокиси углерода вводят шприцем в пипетку, продутую азотом, или в футбольную резиновую камеру, заполненную определенным количеством азота. Из каждой пипетки или камеры отбирают 2 мл смеси и вводят в испаритель хроматографа. Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 5 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
     
     Концентрацию двуокиси углерода в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - найденное количество двуокиси углерода, мкг;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа, мл.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986