МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДИМЕТИЛФОРМАМИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ С ПРИМЕНЕНИЕМ
ДЛЯ ОТБОРА ПАССИВНЫХ ДОЗИМЕТРОВ*

________________
     * Методика применяется для определения среднесменных концентраций диметилформамида в воздухе рабочей зоны.
     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4177-86
     
     

               
     Диметилформамид (диметиламид муравьиной кислоты) - бесцветная жидкость со специфическим запахом, плотность 0,96 г/см при 25 °С, 61 °С, 153 °С, упругость пара 3,7 мм рт.ст., растворим в воде, спирте и других органических растворителях.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб с концентрированием на уголь.
     
     Предел измерения диметилформамида в хроматографируемом объеме 0,01 мкг.
     
     Предел измерения в воздухе 1,7 мг/м (при экспозиции пассивного дозиметра в течение всей смены).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 1,7 до 68,4 мг/м.
     
     Измерению не мешают этилацетат, бутилацетат, этиленгликоль.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает 25%.
     
     Предельно допустимая среднесменная концентрация диметилформамида в воздухе - 10 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Диметилформамид, ГОСТ 20289-74 х.ч.
     
     Насадка хроматографической колонки: 15% полиэтиленгликоль 20М на хроматоне N-AW-ДМСS; фракция 0,16-0,25 мм.
     
     Сорбент в пассивном дозиметре - активный уголь марки БАУ, ГОСТ 6217-52 (фракция 0,5-1,0 мм), отмытый ацетоном, дистиллированной водой и прокаленный при 250 °С в токе инертного газа.
     
     Фильтры обеззоленные "Красная лента" ТУ 6-09-1678-77, используемые в пассивном дозиметре в качестве мембраны.
     
     Фильтр стекловолокнистый аналитический ФСВ-А.
     
     Фольгированный материал.
     
     Газообразный азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80 и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     Основной стандартный раствор диметилформамида. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5-10 мл дистиллированной воды и взвешивают. Добавляют 1-2 капли диметилформамида, вторично взвешивают и доводят объем до метки дистиллированной водой. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию диметилформамида в мкг/мл. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Стандартный раствор диметиформамида с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора дистиллированной водой. Раствор устойчив до 14 дней.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Пассивный дозиметр ПД-1 (рис.8).
     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Хроматографическая колонка стальная (1 м х 0,3 см).
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Шкаф сушильный с температурой нагрева 100 °С.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 10 мл.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками на 10 мл.
     
     Линейка измерительная.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Пассивный дозиметр укрепляется на спецодежде работающего на уровне груди. Отбор проб проводится в течение всей рабочей смены.
     
     Срок хранения проб 10 суток.
     

Приготовление насадки для хроматографической колонки

     
     Перед заполнением насадкой хроматографическую колонку промывают бензолом, ацетоном, эфиром и продувают сухим воздухом или азотом. Затем наполняют насадкой с помощью вакуума и механической вибрации.
     
     Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя 30-40 мл/мин), при отключенном детекторе, постепенно поднимая температуру от 80 до 180 °С со скоростью 10 град/ч. Колонку выдерживают при конечной температуре в течение 10-12 часов, после чего прибор готов к работе.
     

Условия анализа

     
     По окончании отбора активный уголь, заполняющий дозиметр, пересыпают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 4 мл дистиллированной воды.
     
     Пробу, обработанную дистиллированной водой, термостатируют при 50 °С в течение 15 минут. В этих условиях коэффициент десорбции диметилформамида равен 0,95.
     
     В хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану с помощью микрошприца вводится 1 мкл исследуемого раствора. Скорость ввода и шприц должны быть постоянными.
     
     Температура колонки - 120 °С.
     
     Температура испарителя - 190 °С.
     
     Скорость потока газа-носителя - 40 мл/мин.
     
     Скорость потока водорода - 30 мл/мин.
     
     Скорость потока воздуха - 300 мл/мин.
     
     Скорость движения диаграммой ленты - 600 мм/час.
     
     Время удерживания воды и диметилформамида 40 с и 1 мин 22 с соответственно.
     
     Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки с помощью стандартных растворов диметилформамида в воде с концентрацией от 0,01 до 0,2 мг/мл, растворы устойчивы в течение 10 дней. 1 мкл стандартного раствора вводят в хроматограф микрошприцем MШ-10 через самоуплотняющуюся прокладку. Каждый раствор хроматографируют при тех же условиях, что и пробы.
     
     На основе полученных хроматограмм строят градуировочный график зависимости площади пика диметилформамида (см) от его количества (мкг). График строят по 6 точкам, проводя пять параллельных определений для каждой концентрации.
     
     Концентрацию диметилформамида в мг/м () вычисляют по формуле:     

     
       - средняя концентрация диметилформамида в воздухе, мг/м;
     
      - количество диметилформамида, поглощенного на сорбенте за время, мкг;
     
      - скорость поглощения диметилформамида пассивным дозиметром -  48,72 см/мин;
     
      - время экспозиции дозиметра, мин.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986