МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
НИКЕЛЯ, ЕГО ОКИСЛОВ И СУЛЬФИДОВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4184-86
     
     

Таблица 17

     
Физические свойства веществ

     
     
1. Характеристика метода

     
     Определение основано на взаимодействии иона никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя.
          
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения - 1 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе - 0,025 мг/м (при отборе 120 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций: 0,025-0,250 мг/м.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Определению не мешают: железо и алюминий в 500-кратном, медь, кобальт, хром, марганец - в 100-кратном количестве.
     
     Предельно допустимая концентрация никеля, его окислов, сульфидов и смеси этих соединений (файнштейн, никелевый концентрат, оборотная пыль из очистных устройств) в пересчете на никель - 0,05 мг/м.

2. Реактивы, растворы и материалы

     Никель двухлористый, 6-ти водный, ГОСТ 4038-79, х.ч.
     
     Основной стандартный раствор с концентрацией никеля 0,1 мг/мл готовят растворением 0,4049 г хлорида никеля в 20 мл HCl (1:1) с последующим разбавлением водой до 1 л.
     
     Стандартный раствор с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора дистиллиpoванной водой.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, уд. веса 1,19 и разб. (1:1).
     
     Кислота азотная, ГОСТ 4461-77, уд. веса 1,35.
     
     Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, 5%-ный раствор.
     
     Диметилглиоксим, ГОСТ 5828-77, 1%-ный раствор в 5%-ном NaOH.
     
     Аммоний надсернокислый, ГОСТ 20478-75, ч.д.а., 3%-ный раствор, свежеприготовленный.
     
     Калий-натрий виннокислый, 4-х водный, ГОСТ 5845-79, 20%-ный раствор.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
      Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 1000 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
     
     Чашки выпарительные фарфоровые, диаметром 80 см, ГОСТ 9147-73.
     
     Стаканы химические, вместимостью 50 и 100 мл, ГОСТ 19908-80.
     
     Пробирки колориметрические, высотой 150 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать 120 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в фарфоровую чашку и осторожно озоляют, постепенно поднимая температуру в муфеле до 800-900 °С. Выдерживают при этой температуре в течение 30 мин и охлаждают. К остатку добавляют 5 мл смеси соляной и азотной кислот (3:1) и нагревают на песчаной бане до полного растворения пробы. Раствор упаривают досуха, смачивают остаток соляной кислотой, снова упаривают  досуха (обработку соляной кислотой проводят дважды). Затем к остатку добавляют 2 мл соляной кислоты (1:1), 10 мл горячей воды и кипятят для растворения основных солей. Содержимое чашки количественно переносят в мерный цилиндр (при необходимости раствор фильтруют) и доводят объем раствора водой до 15 мл.
     
     5 мл исследуемого раствора вносят в колориметрическую пробирку, прибавляют по 1 мл растворов сегнетовой соли, щелочи, персульфата аммония и диметилглиоксима. После прибавления каждого раствора содержимое пробирки перемешивают. Через 15 минут измеряют оптическую плотность раствора при =530 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Содержание никеля в анализируемом объеме пробы определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице.
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
     
     

Таблица 18

     
Шкала стандартов

     
     
     Концентрацию никеля () в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где    - количество никеля, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.
          
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986