МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ОКСИДА И ДИОКСИДА АЗОТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4187-86
     
     

          
     Оксид азота - бесцветный газ, температура кипения - 161,8 °С, температура плавления - 163 °С, в воде растворим незначительно.
          

          
     Диоксид азота - буро-красный газ, обладающий характерным запахом, температура кипения +22,4 °С, температура плавления -10,2 °С. Хорошо растворим в воде.
     
     

1. XAPAКТЕРИСТИКА МЕТОДА

     
     Определение основано на окислении оксида азота до диоксида с помощью трубок с окислителем и дальнейшем определении диоксида азота по образованию азокрасителя с реактивом Грисса-Илосвая.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на молекулярных ситах 13х, импрегнированных триэтаноламином.
___________________
     * Метод рекомендуется для определения оксидов азота в рудничной атмосфере при наличии взрывных и выхлопных газов дизельных двигателей при температурах воздуха от -25° до +35 °С.
     
     Предел измерения - 0,3 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе - 1,0 мг/м (при отборе  0,6 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 1 мг/м до 6,7 мг/м.
     
     Определению мешают нитриты и нитросоединения, легко отцепляющие нитрит-ион.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает - ±20%.
     
     Предельно допустимая концентрация диоксида азота в воздухе 2 мг/м, оксида азота (в пересчете на  NO) - 5 мг/м.
     
     

2. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ

     
     Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, х.ч.
     
     Стандартный раствор азотистокислого натрия N 1.
     
     0,0150 г перекристаллизованного азотистокислого натрия растворяют в 100 мл дистиллированный воды. Дистиллированная вода и все реактивы не должны давать положительной реакции на нитрит-ион. 1 мл этого раствора соответствует 100 мкг/мл диоксида азота. Раствор пригоден к употреблению в  течение 6 месяцев.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 1 мкг/мл диоксида азота готовят разбавлением раствора N 1 в 100 раз 0,5Н раствором иодида калия. Раствор должен быть свежеприготовленным.
     
     Калий иодид, ГОСТ 4232-74, 0,5Н раствор.
     
     Натрий сернистокислый, ГОСТ 195-77, 0,01H раствор.
     
     Кислота уксусная ледяная, ГОСТ 61-75, 12%-ный раствор.
     
     -нафтиламин, ГОСТ 8827-74.
     
     Сульфаниловая кислота, ГОСТ 5821-78.
     
     Реактив Грисса-Илосвая. 0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 мл 12%-ной уксусной кислоты. 0,2 г -нафтиламина растворяют в небольшой колбе в 20 мл дистиллированной воды до образования на дне лиловой капли. Раствор декантируют и доводят до 150 мл 12%-ным раствором уксусной кислоты. Растворы сохраняют в темных склянках с притертыми пробками. Перед употреблением оба раствора смешивают в отношении 1:1.
     
     Калий марганцевокислый, ГОСТ 20490-75.
     
     Приготовление трубок с окислителем. 100 мг марганцевокислого калия помещают в стеклянные трубки (4 мм х 10 см) и закрывают с обоих концов тампонами из стекловаты. Трубка может быть использована для 8-10 анализов.
     
     Триэтаноламин, МРТУ 6-02-497-68, 20%-ный раствор.
     
     Молекулярные сита 13х.
     
     Для приготовления сорбента к 25 мл исходного 20%-ного водного раствора триэтаноламина добавляют 1,0 мл глицерина, 10 мл ацетона и 6,25 г молекулярных сит 13х зернением 0,25-0,50 мм. Суспензию отстаивают 30 мин, жидкость декантируют, сорбент высушивают на водяной бане и затем 1 час при 100-110 °С в сушильном шкафу. Высушенный продукт помещают для хранения в герметичную склянку. Готовым сорбентом заполняют стеклянные трубки внутр. диам. 4 мм и длиной 10 см в количестве 200 мг.
     
     Глицерин, ГОСТ 6259-75, ч.д.а.
     

     Ацетон, ГОСТ 2603-79, х.ч.
     
     

3. ПРИБОРЫ И ПОСУДА

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Стеклянные трубки диам. 4 мм и длиной 10 см.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74 вместимостью 25 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74 вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Пробирки колориметрические высотой 150 мл и внутренним диаметром 15 мм.
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

     
     УСЛОВИЯ ОТБОРА ПРОБ ВОЗДУХА
     
     Исследуемый воздух со скоростью 0,1 л/мин аспирируют через систему, состоящую из двух концентрационных трубок, заполненных сорбентом. Между трубками помещают трубку с окислителем. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 0,6 л воздуха. Срок хранения проб при 0 °С - 2 недели.
     
     УСЛОВИЯ АНАЛИЗА
     
     Сорбент из трубок высыпают в колориметрические пробирки с 10 мл 0,5Н раствора иодида калия, и диоксид азота десорбируют в течение 30 мин при небольшом встряхивании. Далее суспензию отстаивают, отбирают пипеткой 5 мл раствора и помещают в другую пробирку. Прибавляют по 0,5 мл реактива Грисса-Илосвая и хорошо перемешивают. Через 10 мин добавляют по 5 капель 0,01Н сернистокислого натрия, взбалтывают и измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 520 нм в кювете с толщиной слоя 1 см по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание диоксида азота в анализируемом объеме пробы определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов, согласно таблице.
     
     

Таблица 21

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам. Концентрацию диоксида азота в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

где   - количество диоксида азота, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
     
     Коэффициент пересчета диоксида азота на оксид азота 0,65.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986