МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
-ХЛОР-4-ХЛОРТОЛУОЛА (П-ХЛОРБЕНЗИЛА ХЛОРИСТОГО)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4200-86
     
     

          
     П-хлорбензил хлористый - твердое вещество, температура плавления 29 °С, температура кипения 214 °С, растворяется в органических растворителях, в воде медленно разлагается, при повышении температуры скорость разложения увеличивается.
     
     В воздухе -хлор-4-хлортолуол находится в виде паров и аэрозоля.
     
          

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в спирт.
     
     Предел обнаружения - 0,00008 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел обнаружения в воздухе - 0,2 мг/м (при отборе 2,0 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций 0,2-4 мг/м.
     
     Определению не мешают п-хлорбензилиденхлорид, п-хлорбензотрихлорид, п-хлортолуол, органические растворители без атомов галогена в молекуле.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация -хлор-4-хлортолуола в воздухе - 0,5 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     П-хлорбензил хлористый, МРТУ 6-09-6575-70, ч.
     
     Спирт этиловый, 96%-ный, ГОСТ 5962-67*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
          
     Стандартный раствор N 1 с содержанием 0,8 мг/мл -хлор-4-хлортолуола готовят растворением 20 мг вещества в спирте в мерной колбе на 25 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 0,008 мг/мл -хлор-4-хлортолуола готовят соответствующим разбавлением спиртом стандартного раствора N 1.
     
     Стандартные растворы -хлор-4-хлортолуола с содержанием 0,00008, 0,00016, 0,00032, 0,0008, 0,0016 мг/мл готовят соответствующим разбавлением спиртом стандартного раствора N 2.
     
     Стандартные растворы устойчивы в течение недели.
     
     Насадка для хроматографической колонки: 5% SЕ-30 на инертоне AW-НМДS (0,20-0,25 мм), Chemapol, ЧССР.
     
     Азот особой чистоты, газообразный, МРТУ 6-02-375-66 в баллоне с редуктором.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф марки "Гaзoxpoм 1106-Э" с детектором по захвату электронов.
     
     Хроматографическая колонка, стеклянная или металлическая длиной 1,5 м, и с внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.
     
     Пробирки с пришлифованными стеклянными пробками, вместимостью 10-20 мл, ГОСТ 10515-75.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-73.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Линейка измерительная.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 1 л/мин протягивают через фильтр АФА-ВП-10 и соединенный с ним поглотительный прибор с пористой пластинкой, заполненный 5 мл этилового спирта. Поглотительный прибор охлаждают смесью льда и хлористого натрия.
     
     Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 2,0 л воздуха.
     
     Пробы после обработки фильтра могут храниться неделю.
     

Приготовление насадки для хроматографической колонки

     
     Хроматографическую колонку заполняют насадкой 5% SЕ-30 на инертоне AW-НМДS. Колонку, не присоединяя ее к детектору, кондиционируют в термостате хроматографа 24 час  при скорости газа-носителя азота 30-40 мл/мин, постепенно повышая температуру от 50 до 180 °С. Прибор готовят к работе согласно приложенной к нему инструкции.
     

Условия  анализа

     Фильтр АФА-ВП-10 с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной стеклянной пробкой, туда же выливают содержимое поглотительного прибора. Все это перемешивают 5 мин, вынимают из пробирки, тщательно отжимая стеклянной палочкой фильтр и выбрасывают его. По 1 мкл исследуемого раствора вводят по 5 раз в испаритель хроматографа при следующих условиях:
     
     Температура термостата колонки 135 °С.
     
     Температура испарителя 125 °С.
     
     Температура детектора 280 °С.
     
     Скорость потока газа-носителя (азота) через колонку 30 мл/мин.
     
     Скорость потока газа-носителя через детектор 60 мл/мин.
     
     Скорость движения диаграммной ленты 200 мм/час.
     
     Предел измерения на блоке усилителя тока 50x10 А.
     
     Объем вводимой в испаритель пробы 1 мкл.
     
     Время удерживания -хлор-4-хлортолуола 2 мин 20 с.
     
     Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по высоте пиков. После окончания анализа измеряют высоту пика из 5 измерений и находят количество вещества в пробе по градуировочному графику.
     
     Для построения градуировочного графика в испаритель хроматографа вводят последовательно по 1 мкл стандартных растворов, что соответствует  0,00008, 0,00016, 0,00032, 0,0008 и 0,0016 мкг -хлор-4-хлортолуола. Затем строят график зависимости высоты пика от количества вещества.
     
     Концентрацию -хлор-4-хлортолуола в мг/м воздуха () вычисляют по формуле

,

где  -  количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, вводимый в испаритель хроматографа, мкл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986