МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭТИЛАЦЕТАТА,
БУТИЛАЦЕТАТА И ДИМЕТИЛФОРМАМИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4201-86
     
     

Физические свойства компонентов

     
Таблица 28

     
     
     В воздухе находятся в виде паров.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводится без концентрирования.
     
     Пределы измерения этилацетата и бутилацетата 0,005 мкг, диметилформамида 0,010 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Пределы измерения в воздухе: этилацетата и бутилацетата - 50 мг/м (при вводе 0,1 мл пробы), диметилформамида 5 мг/м (при вводе 2 мл пробы).
     
     Диапазон измеряемых концентраций: от 50 до 500 мг/м для этилацетата и бутилацетата, от 5 до 50 мг/м для диметилформамида.
     
     Граница суммарной погрешности не превышает ±25%.
     
     Определению не мешают диметиламин, этиленгликоль, формамид, метилформамид.
     
     Предельно допустимые концентрации в воздухе этилацетата 200 мг/м, бутилацетата 200 мг/м, диметилформамида 10 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Этилацетат, хроматографически чистый, ТУ 6-09-667-76.
     
     Бутилацетат, хроматографически чистый, ТУ 6-09-781-76.
     
     Диметилформамид, х.ч., ГОСТ 20289-74.
     
     Твердый носитель инертон N-AW, (фракция 0,20-0,35 мм).
     
     Жидкая фаза - карбовакс 20 м.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка стальная длиной 2 м и диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Шприцы медицинские, TУ 64-1-378-78, вместимостью 1-5 мл.
     
     Шприцы медицинские, ТУ 64-1-1279-75, вместимостью 50-100 мл.
     
     Пипетки газовые, ГОСТ 18954-73, вместимостью 500-1000 мл.
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Пробы воздуха отбирают в медицинские шприцы или газовые пипетки, которые предварительно продувают 5-кратным объемом исследуемого воздуха. После отбора шприцы и пипетки закрывают заглушками. Пробы сохраняются не более одного дня.
     

Условия анализа

     
     Колонку заполняют готовым сорбентом - инертоном N-AW с 10% карбовакса 20 М и кондиционируют при 180 °С в течение 10 часов в токе азота.
     
     Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     
     Определение исследуемых веществ проводят в изотермическом режиме. От 0,1 до 2 мл пробы, в зависимости от концентрации, вводят медицинским шприцем через уплотняющуюся мембрану испарителя в хроматографическую колонку. Перед анализом шприц с отобранной пробой термостатируют в течение 10 мин при 50 °С.
     

     
     Количественное определение ведут методом абсолютной  калибровки по измерению высоты пика (этилацетат и бутилацетат) или площади пика (диметилформамида). Градуировочные паровоздушные смеси готовят в отдельных газовых пипетках путем внесения определенного количества исследуемых веществ шприцем на 10 мкл. Зная плотность веществ и объем пипеток, рассчитывают содержание веществ в 1 мл градуировочной смеси. Рабочие смеси с содержанием этил- и бутилацетата 50-500 мг/м и диметилформамида 5-50 мг/м готовят в шприцах, вместимостью 50-100 мл путем соответствующего разбавления исходной концентрации чистым воздухом. Количество компонентов соответственно составляет 0,005-0,05 мкг и 0,01-0,1 мкг. Хроматографирование градуировочных смесей проводят в идентичных условиях с пробами.
     
     Концентрацию веществ в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где    - количество вещества, найденное по графику, мкг;
     
      - объем пробы воздуха, введенного в хроматограф, мл;
     
     1000 - коэффициент пересчета.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986