МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ДИЭТИЛЕНТРИАМИНА, ЭТИЛЕНДИАМИНА, ТРИЭТИЛЕНТЕТРАМИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2881-83
     
     

Физические свойства компонентов

     
     
1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием аэрозольной фазы на фильтре, паров в 0,005 н серную кислоту.
     
     Предел измерения этилендиамина и диэтилентриамина - 0,01 мкг, триэтилентетрамина - 0,05 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе этилендиамина и диэтилентриамина 0,10 мг/м (при отборе 4 л воздуха), триэтилентетрамина - 0,15 мг/м (при отборе 13 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций: от 0,1 до 5,0 мг/м для этилендиамина и диэтилентриамина; от 0,15 до 7,5 мг/м для триэтилентетрамина.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Определению не мешают аммиак, пиперазин, -аминоэтилпиперазин, высшие олигомеры ПЭПА.
     
     Предельно допустимые концентрации в воздухе: этилендиамина - 0,2 мг/м, диэтилентриамина и триэтилентетрамина - 0,3 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Этилендиамин, ТУ 6-09-146-70, х.ч.
     
     Диэтилентриамин, ТУ 6-02-914-67, х.ч.
     
     Триэтилентетрамин, МРТУ 6-09-3207-66, х.ч.
     
     Основные растворы исследуемых аминов с концентрациями 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг аминов в 100 мл дистиллированной воды.
     
     Стандартные растворы аминов с концентрациями 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основных растворов дистиллированной водой. При хранении в холодильнике растворы устойчивы в течение 2-х недель.
     
     Инертон-N-Syner , пропитанный 5% SE-30, фракция 0,125-0,160 мм, производство ЧССР.
     
     Кислота серная, ГОСТ 3118-77, х.ч.
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка стеклянная, длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.
     
     Микрошприц МШ-10, емкостью 10 мкл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1 и 5 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы Рыхтера.
     
     Фильтродержатели.
     
     Компрессор вакуумный типа УК-25-1,6М.
     
     Прибор для отгонки растворителя под вакуумом.
     
     Лупа измерительная.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 4-5 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтродержателя с фильтром АФА-ХА-20 и двух последовательно соединенных поглотителей Рыхтера, заполненных по 5 мл 0,005 н серной кислотой. Для определения 1/2ПДК этилендиамина и диэтилентриамина достаточно отобрать 4 л воздуха, триэтилентетрамина - 13 л.
     

Условия анализа

     
     Готовой насадкой равномерно и плотно забивают промытую колонку, помещают ее в термостат хроматографа и кондиционируют в течение 5-7 часов в токе азота при 200 °С.
     
     Фильтр из фильтродержателя помещают в стакан, промывают двумя порциями дистиллированной воды, по 3 мл каждая. Смыв объединяют с содержимым поглотительных приборов и помещают в градуированную пробирку со шлифом. Избыток растворителя отгоняют непосредственно из пробирки при остаточном давлении 40-50 мм рт.ст. на водяной бане до 0,2 мл. 5 мкл этого раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     

  
        Количественное определение проводят методом сравнения. Для этого перед анализом проб вводят в хроматограф по 5 мкл стандартных растворов этилендиамина, диэтилентриамина и триэтилентетрамина с концентрациями 10 мкг/мл для ЭДА и ДЭТА и 50 мкг/мл для ТЭТА, измеряют площади пиков и вычисляют среднее арифметическое из 5 определений.
     
     Концентрацию амина () в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
     

;

     
где:  - количество амина в стандартном растворе, введенном в хроматограф, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - площадь пика хроматографируемой пробы, мм;
     
      - площадь пика стандартного раствора, мм;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983