МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
БУТИЛНИТРИТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2878-83
     
     

     
     Бутилнитрит - прозрачная желтоватая жидкость с неприятным запахом, неограниченно растворяется в спирте, ацетоне. Плохо растворим в воде. Т.кип. 75 °С, плотность 0,911 при 0 °С.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на взаимодействии бутилнитрита с иодидом калия с образованием нитрита. Последний определяют с реактивом Грисса-Илосвая.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в поглотителях с 8%-ным раствором иодида калия.
     
     Предел измерения - 1 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций: от 0,5 до 5,0 мг/м.
     
     Определению мешают двуокись азота, нитриты.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация бутилнитрита - 1,0 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Бутилнитрит.
     
     Основной раствор бутилнитрита. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 10-15 мл 8%-ного раствора иодида калия и взвешивают.
     
     Затем вносят 1-2 капли бутилнитрита и вновь взвешивают. По разности второго и первого взвешивания определяют навеску бутилнитрита и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор с концентрацией бутилнитрита 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора 8%-ным раствором иодида калия.
     
     Калия иодид, ГОСТ 4232-74, 8%-ный раствор.
     
     Натрий сернистокислый, ГОСТ 195-77, 0,01 н раствор.
     
     Кислота уксусная ледяная, ГОСТ 61-75, 10%-ный раствор.
     
     Сульфаниловая кислота, ГОСТ 5821-78. Готовят растворением 0,5 г сульфаниловой кислоты в 150 мл 10%-ной уксусной кислоты.
     
     -нафтиламин, ГОСТ 8827-74, 0,1 г -нефтиламина нагревают с 20 мл воды на кипящей водяной бане до образования на дне лиловой капли. Бесцветный раствор декантируют и доводят до 150 мл 10%-ным раствором уксусной кислоты.
     
     Реактив Грисса-Илосвая. Перед употреблением смешивают равные объемы растворов сульфаниловой кислоты и -нафтиламина.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 0,2 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора с пористой пластинкой, заполненных 10 мл 8%-ного раствора иодида калия каждый. Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать 4 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     5 мл пробы из каждого поглотительного прибора вносят в колориметрические пробирки, прибавляют по 1 мл реактива Грисса-Илосвая и перемешивают. Через 20 мин добавляют по 0,5 мл 0,01 н раствора сульфата натрия, перемешивают и фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 530 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание бутилнитрита в анализируемом объеме пробы определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 2.
     
     

Таблица 2

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
     
     Концентрацию бутилнитрита в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

;

     
где:  - количество бутилнитрита, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983