МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
МАСЛЯНОГО АЭРОЗОЛЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2896-83
     
     
     Минеральные масла - смесь углеводородов метанового, нафтенового, ароматического и нафтено-ароматического ряда с числом углеродных атомов от С до С - жидкости с т.кип. от 300 до 400 °С, хорошо растворимые в изооктане, октане, нонане, декане. Некоторые масла растворяются в ледяной уксусной кислоте, ацетоне, метилэтилкетоне.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении светопоглощения растворов масла в изооктане при длине волны 260 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения - 20 мкг в 1 мл пробы.
     
     Предел измерения в воздухе - 1,0 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций: от 1,0 до 40 мг/м.
     
     Определению не мешают вещества, находящиеся в воздухе в парообразном состоянии; определению мешают вещества, находящиеся в состоянии аэрозолей и поглощающие в данной области спектра.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация масляного аэрозоля - 5 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Изооктан эталонный, ТУ 6-09-921-71.
     
     Основной стандартный раствор. В случае аэрозолей диспергационного происхождения (образующихся при механическом раздробления масла и СОЖ на мельчайшие капельки) основной стандартный раствор готовят из навески масла, взятого непосредственно на производстве. При анализе аэрозолей конденсационного происхождения (образующихся за счет испарения низкокипящих фракций масел при нагреве и конденсации насыщенных паров при их последующем охлаждении) навеску масла для приготовления стандартного раствора получают из макропробы путем пропускания увеличенных объемов воздуха через аналитический фильтр в местах максимального выделения аэрозоля (тумана) масел на обследуемом производстве. Уловленное масло экстрагируют с фильтра тем же растворителем, который применяется при обработке проб. Содержание масла в макропробе определяют весовым способом после удаления растворителя путем испарения при температуре не выше 80 °С. В мерную колбу емкостью 25 мл наливают 15-20 мл изооктана, закрывают притертой пробкой и взвешивают. Вносят в колбу 2-3 капли применяемого на производстве масла и повторно взвешивают. После полного растворения масла объем жидкости доводят до метки изооктаном. Навеску масла устанавливают по разности между вторым и первым весом и вычисляют его содержание в 1 мл полученного раствора. Основной стандартный раствор устойчив в течение 2-х недель. При анализе аэрозоля конденсации стандартный раствор готовят пользуясь навеской масла, полученной путем экстракции дисперсной фазы аэрозоля с аналитического фильтра.
     
     Стандартные растворы с концентрацией масла 20, 50, 100, 200 и 400 мкг в 1 мл получают соответствующим разбавлением основного раствора изооктаном. Растворы сохраняются в течение 5 дней.
     
     Фильтры АФА-ВП-10 или бумажные "синяя лента".
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Спектрофотометр СФ-26 или другой системы, позволяющий проводить измерения при длине волны 260 нм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.
     
     Пробирки колориметрические с притертыми пробками, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 15-20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 или бумажный, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать 60 л воздуха. Пробы могут сохраняться в течение 2-х недель.
     

Условия анализа

     
     Фильтры с отобранными пробами и один контрольный фильтр переносят на воронки и обрабатывают дважды 5 мл изооктана над отдельными пробирками с притертыми пробками. При большом содержании масляного аэрозоля обработку фильтров повторяют, экстрагируя масло 25-50 мл изооктана, экстракты сливают в мерную колбу, доводя объем жидкости до метки. Содержимое пробирки или колбы переносят в кварцевую кювету с толщиной слоя 10 мм, закрывают крышкой и измеряют оптическую плотность при длине волны 260 нм. Контрольный раствором служит экстракт с чистого фильтра, полученный одновременно и аналогично пробам.
     
     Концентрацию масла в мкг/мл находят по заранее построенному градуировочному графику, для построения которого измеряют оптическую плотность стандартных растворов. График строят в координатах: оптическая плотность - концентрация раствора в мкг/мл.
     
     Концентрацию масляного аэрозоля в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

;

     
где:  - концентрация масла, найденная по графику, мкг/мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983