почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
ноября
1
пятница,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать



     МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
МАРГАНЦА И ЖЕЛЕЗА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2897-83
     
     

Mn

М=54,93

Fe

М=55,85

          
     Марганец - серовато-белый металл. Плотность 7,4; т.пл. 1250 °С, т.кип. 2150 °С; растворяется в минеральных кислотах.
     
     Железо - серовато-белый металл. Плотность 7,9; т.пл. 1539 °C, т.кип. 2740 °С; растворяется в минеральных кислотах.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на восстановлении марганца и железа на ртутно-капельном катоде в переменнотоковом режиме на фоне, содержащем 0,5 М едкий натр и 2%-ный раствор триэтаноламина. Потенциалы восстановления пиков марганца и железа равны, соответственно, -0,5 и -1,0 В относительно насыщенного каломельного электрода сравнения.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения: железа - 1,0 мкг, марганца - 2,0 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Пределы измерения в воздухе: для марганца - 0,025 мг/м (при отборе 400 л воздуха), для железа - 0,2 мг/м (при отборе 25 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций: для марганца от 0,025 до 6,25 мг/м, для железа от 1,0 до 40 мг/м.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Определению марганца не мешает присутствие хрома, железа, титана, никеля, кобальта, молибдена.
     
     Определению железа не мешает марганец, медь, никель, свинец, кадмий, титан, кобальт. Определению железа мешает хром (VI).
     
     Предельно допустимые концентрации в воздухе:
     
     марганца окислов (в пересчете на MnO): аэрозоля дезинтеграции - 0,3 мг/м, аэрозоля конденсации - 0,05 мг/м;
     
     железа окиси с примесью окислов марганца до 3% - 6 мг/м, железа окиси с примесью фтористых или от 3 до 6% марганцевых соединений - 4 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Марганец (II) сернокислый 5-водный ГОСТ 435-77, ч.д.а.
     
     Основной раствор марганца с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 4,388 г марганца сернокислого в воде в мерной колбе емкостью 1 л. Раствор устойчив более года.
     
     Стандартный раствор марганца с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением водой основного раствора. Применяют свежеприготовленным.
     
     Железа окись, ГОСТ 4173-77, ч.д.а.
     
     Основной раствор железа с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 1,4296 г окиси железа в 100 мл концентрированной соляной кислоты при нагревании и доводят объем раствора водой до 1 л. Раствор устойчив более года.
     
     Стандартный раствор железа с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора водой. Применяют свежеприготовленным.
     
     Натрий углекислый безводный, ГОСТ 83-79, х.ч.
     
     Калий азотнокислый, ГОСТ 4217-77, х.ч.
     
     Плавень: готовят растиранием в ступке двух весовых частей натрия углекислого и одной весовой части калия азотнокислого. Плавень хранят в склянке с притертой пробкой.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, уд. веса 1,84 и 10%-ный раствор.
     
     Кислота азотная, ГОСТ 4461-77, х.ч., уд. веса 1,40.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., уд. веса 1,19.
     
     Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, х.ч., 5 М раствор.
     
     Аммиак водный, ГОСТ 3760-79, ч.д.а., 25%-ный раствор.
     
     Триэтаноламин, МРТУ 6-02-497-68, ч.д.а., 10%-ный водный раствор.
     
     Индикаторная бумага универсальная.
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     Азот газообразный, ГОСТ 9293-74.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Полярограф ППТ-1 с ртутным капельным электродом с записью полярограмм в переменнотоковом режиме.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Баня песчаная.
     
     Печь муфельная.
     
     Ступка фарфоровая.
     
     Тигли фарфоровые с крышками.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25, 50, 100, 500 и 1000 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 10 и 15 мл.
     
     Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-75, диаметром 56 мм.



4. Проведение измерения


Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2ПДК марганца (0,05 мг/м) необходимо отобрать 400 л воздуха, железа (4 мг/м) - 25 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в фарфоровый тигель, добавляют по 0,2 мл серной и азотной концентрированных кислот и выпаривают на песчаной бане. Затем озоляют пробы в муфельной печи (закрыв тигли крышками) в течение 1 часа при постепенном повышении температуры до 500 °С. Зольный остаток тщательно смешивают с ~0,2 г плавня, помещают в муфельную печь (~300 °С), температуру которой постепенно повышают до 500 °С и оставляют на 30 мин до полного сплавления смеси. Затем плав растворяют в 10%-ной серной кислоте при нагревании (дважды упаривая до влажных солей). Содержимое количественно переносят в мерную колбу, доводя объем пробы водой до 25 мл.
     
     Для одновременного определения содержания марганца и железа из анализируемого раствора отбирают аликвотную часть объемом 0,5-5 мл, после нейтрализации аммиаком (по универсальной индикаторной бумаге) добавляют 2 мл 10%-ного раствора триэтаноламина, 1 мл 5 M раствора едкого натра и доводят водой до объема 10 мл. Подготовленный раствор заливают в электролизер, продувают инертным газом в течение 5-7 мин и полярографируют. Режим полярографирования переменнотоковый: поляризующее напряжение от -0,2 до -1,3 В; скорость развертки 4 мВ/с; амплитуда 12 мВ; период капания 3-4 с; диапазон тока (0,540)х100; скорость диаграммной ленты 720 мм/час. Высоты пиков измеряют для марганца при -0,5 В, для железа при -1,0 В.
     
     Определение содержания металлов в анализируемой пробе проводят методом добавок или по предварительно построенным градуировочным графикам, для построения которых готовят шкалы стандартов согласно таблиц 10 и 11. Стандарты шкал обрабатывают аналогично пробам.
     
     

Таблица 10

     
Шкала стандартов для определения марганца

     

Номер стандарта

1

2

3

4

5

6

7

Стандартный раствор марганца с конц. 10 мкг/мл, мл

0

0,2

0,5

1,5

3,0

4,0

5,0

Вода дистиллированная, мл

7,0

6,8

6,5

5,5

4,0

3,0

2,0

Содержание марганца, мкг

0

2

5

15

30

40

50

     
     
Таблица 11

     
Шкала стандартов для определения железа

     

Номер стандарта

1

2

3

4

5

6

7

Стандартный раствор железа с конц. 10 мкг/мл, мл

0

0,1

0,5

1,0

2,0

3,0

4,0

Вода дистиллированная, мл

7,0

6,9

6,5

6,0

5,0

4,0

3,0

Содержание железа, мкг

0

1

5

10

20

30

40

     
     
     При использовании метода добавок приготовленный к полярографированию раствор заливают в ячейку (объемом ), продувают инертным газом, записывают полярограмму (высота пика ), затем в ячейку добавляют небольшой объем () стандартного раствора определяемого металла с известной концентрацией () и после продувки инертным газом снова записывают полярограмму (суммарная высота пика ). Стандартный раствор добавляют в таком количестве, чтобы высота пика увеличилась в 1,5-2 раза при записи полярограммы на том же диапазоне тока прибора. Концентрацию () каждого металла в 1 мл полярографируемого раствора рассчитывают по формуле (1):
     
     

.                                           (1)

     
     Концентрацию определяемого металла в мг/м воздуха () вычисляют по формуле (2):
     

;                                                            (2)

     
где:  - концентрация металла в полярографируемом растворе, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - аликвотная часть пробы, взятая для подготовки полярографируемого раствора, мл;
     
      - объем раствора, подготовленный к полярографированию, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     Для пересчета концентрации железа на окись железа полученный результат умножают на коэффициент К=1,43. Для пересчета концентрации марганца на двуокись марганца полученный результат умножают на коэффициент К=1,58.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02 03
04 05 06 07 08 09 10
11 12 13 14 15 16 17
18 19 20 21 22 23 24
25 26 27 28 29 30

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование